ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ 8-ОКСИХИНОЛИНОМ И КУПФЕРРОНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенных комплексных соединений алюминия с хромазуролом S при рН (5,7±0,1) и с алюминоном при рН (4,9±0,2).

Хром отгоняют в виде хлористого хромила. Алюминий отделяют от никеля, кобальта, вольфрама, марганца и других элементов соосаждением его оксихинолината фенолфталеином в аммиачной среде в присутствии маскирующих веществ. Ванадий, титан, ниобий и цирконий удаляют экстракцией их купферронатов хлороформом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78.

Кислота хлорная, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Кислота щавелевая, ос. ч., насыщенный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Аммиак водный, ос. ч.

Унитиол фармакопейный, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм; готовят перед употреблением.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 и разбавленная 17:3; раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм: 118 см уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.

8-оксихинолин по ГОСТ 5847-76, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм в уксусной кислоте (17:3); готовят перед употреблением.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-72.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор в этиловом спирте с массовой концентрацией 20 г/дм.

Промывная жидкость: к 1 дм воды добавляют 2-3 см раствора 8-окcихинолина, 2-3 см раствора фенолфталеина и затем приливают аммиак до окрашивания раствора в малиновый цвет.

Кислота фтористоводородная, ос. ч.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купферрон) по ГОСТ 5857-79, раствор с массовой концентрацией 60 г/дм; готовят перед употреблением.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм; готовят перед употреблением.

Хромазурол S, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм; раствор годен к употреблению в течение недели.

Натрий уксуснокислый 3-водный, ос. ч., раствор с массовой концентрацией 272 г/дм.

Буферный раствор с рН 5,8: в мерную колбу вместимостью 500 см помещают 41 см раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм и доливают до метки раствором уксуснокислого натрия. рН буферного раствора контролируют рН-метром.

Буферный раствор с рН 4,9: в мерную колбу вместимостью 500 см помещают 208 см раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм и доливают до метки раствором уксуснокислого натрия. рН буферного раствора контролируют рН-метром.