ГОСТ 22536.1-88 (СТ СЭВ 5284-85) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения общего углерода и графита

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1250-1350 °С, поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении на установке для кулонометрического титрования, необходимого для восстановления исходного значения рН количества электричества, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

3.2. Аппаратура и реактивы

Кулонометрическая установка типа АН 7529, АН 7560 со всеми принадлежностями (кулонометр, поглотительные сосуды, рН-метр, корректор массы) или любого другого типа, обеспечивающая необходимую точность результатов анализа.

Горизонтальная трубчатая печь любого типа, обеспечивающая нагрев до температуры 1350 °С.

Кислород по ГОСТ 5583-78.

Трубки фарфоровые или огнеупорные муллитокремнеземистые - по нормативно-технической документации длиной 600-800 мм, внутренним диаметром 20-22 мм.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Муфельная печь типа СНОЛ по нормативно-технической документации или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 °С. Лодочки фарфоровые предварительно прокаливают при температуре не ниже 900 °С в течение суток, если прокаливание проводят в токе кислорода, то достаточно 3-4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающим веществом.

При необходимости, непосредственно перед анализом прокаливают лодочки в токе кислорода при рабочей температуре в течение 3-5 мин. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.

Марганца диоксид по ГОСТ 4470-79.

Свинец гранулированный по нормативно-технической документации.

Гидроперит по нормативно-технической документации.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Поглотительный и вспомогательный растворы готовятся в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.

Плавни: медь по ГОСТ 546-79, олово по ГОСТ 860-75, железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или оксиды этих металлов. Допускается применение других плавней. Плавни должны быть проверены на содержание углерода. Массовая доля углерода в плавне не должна превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего значения массовой доли углерода, приведенных в табл. 1 и 2.

3.3. Проведение анализа

Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией и проводят его градуировку по стандартным образцам. Для удаления следов углерода из установки перед началом анализа через установку пропускают кислород и прокаливают трубку. Пропускание кислорода и прокаливание трубки проводят до получения минимального постоянного показания прибора.

При анализе пробы с массовой долей углерода менее 0,10% необходима дополнительная очистка от диоксида серы. Для этого в фильтр-поглотитель, находящийся между поглотительным сосудом и печью, помещают диоксид марганца или гидроперит. Допускается использовать свинец для устранения влияния серы при ее массовой доле менее 0,03%. Для этого после установления фарфоровой трубки и при каждой последующей ее замене сжигают навеску свинца.

Для контроля правильности результатов анализа перед началом работы и через каждые 2-3 ч во время работы сжигают 2-3 навески стандартного образца стали и чугуна с известной массовой долей углерода и близкой к определяемой.

Навеску пробы массой, установленной в зависимости от типа кулонометрической установки, помещают в фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем плавня. Соотношение масс навесок плавня и пробы составляет 0,5:1 или 1:1.

При анализе углеродистых сталей допускается проводить сжигание навески пробы без плавня.

При анализе стали с массовой долей углерода менее 0,2% стружку пробы при необходимости промывают эфиром или спиртом, или ацетоном, высушивают и отбирают навеску.

Лодочку с навеской и плавнем помещают в рабочую часть печи и сжигают пробу в токе кислорода при температуре 1250-1350 °С.

Анализ считают законченным, если показания прибора не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.

3.4. Обработка результатов