ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученного диоксида кремния.

2.2. Аппаратура и реактивы

Электропечь сопротивления лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:2.

Кислота хлорная, ч. д. а. или х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Изделия технические из благородных металлов и сплавов по ГОСТ 6563-75.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли кремния (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250-300 см и проводят растворение навески и выделение кремниевой кислоты по одному из описанных ниже методов.

Таблица 2

2.3.2. Сернокислотный метод

В стакан с навеской приливают 15-25 см серной кислоты (1:4), и нагревают до полного растворения пробы. Добавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 20 см серной кислоты (1:1). Содержимое стакана выпаривают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделиться 5-8 мин. Затем стакан снимают с плиты, охлаждают и осторожно по стенкам стакана приливают 10 см соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое. Через 4-5 мин приливают 50-70 см горячей воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают при перемешивании до растворения солей. Осадок сразу же отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы и промывают горячей соляной кислотой (1:50) до отрицательной реакции промывных вод на железо (проба с раствором роданистого аммония), а затем 3-5 раз горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат вместе с промывными водами переносят в стакан, в котором проводилось растворение, и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, проводя операции выпаривания раствора и фильтрования осадка как приведено выше.

Фильтры с основными и дополнительно выделенными осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок смачивают 3-5 каплями воды, приливая ее по стенкам тигля, прибавляют 3-5 капель серной кислоты (1:2) и 3-5 см фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно, не давая кипеть, выпаривают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

2.3.3. Серносолянокислотный метод

В стакан с навеской приливают 30-50 см соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения пробы, затем добавляют по каплям небольшое количество азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха.

Охлажденный сухой остаток смачивают 20 см серной кислоты (1:1) и нагревают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 3-5 мин. Стакан снимают с плиты, охлаждают, осторожно приливают по стенкам стакана 15 см соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое стакана. Спустя 1-2 мин приливают 120-130 см горячей воды и нагревают до растворения солей. Далее проводят анализ как приведено в п.2.3.2.