ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии винной кислоты для связывания железа и взвешивании полученного осадка в виде закиси никеля или диметилглиоксимата никеля.

3.2. Аппаратура и реактивы

Электропечь типа СНОЛ, обеспечивающая регулировку температуры с точностью ± 10 °С.

Электрошкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ, обеспечивающий регулировку температуры с точностью ± 10 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:20 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:100.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77: 1 г реактива растворяют в 100 см этилового спирта.

3.3. Проведение анализа

Навеску стали или чугуна массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400-500 см и растворяют в 40-50 см соляной кислоты (1:1), при умеренном нагревании.

После растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 2-3 капли в избыток.

Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см соляной кислоты (1:1), выпаривают досуха и охлаждают.

После охлаждения к сухому остатку прибавляют 10 см соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей, прибавляют 100 см горячей воды и фильтруют (если образовался осадок кремниевой кислоты и графита) через фильтр "белая лента". Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:20) до полного удаления ионов железа (контроль проводят по реакции с роданистым аммонием). Фильтр с осадком отбрасывают.

Фильтрат доводят до объема 300-350 см, приливают 40 см раствора винной кислоты или 20 см раствора лимонной кислоты, осторожно нейтрализуют раствором аммиака до появления слабого запаха и приливают 10 см раствора диметилглиоксима при постоянном перемешивании.

Раствор с осадком диметилглиоксимата никеля нагревают до 60-70 °С, дают постоять в теплом месте 2-3 ч, после чего фильтруют через фильтр "белая лента".

Стакан обмывают над фильтром 2-3 раза холодным раствором аммиака (1:100) и промывают фильтр с осадком 1-2 раза тем же раствором. Осадок на фильтре растворяют в 30 см горячей соляной кислоты (1:1) и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. После этого проводят повторное осаждение никеля, как приведено выше.

Промытый осадок диметилглиоксимата никеля вместе с фильтром заворачивают в другой слегка увлажненный фильтр, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при 800 °С и взвешенный, фильтр с осадком высушивают в тигле, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, после чего прокаливают в электропечи при 650-700 °С до постоянной массы. Охлаждают тигель с осадком в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Определение никеля допускается заканчивать взвешиванием высушенного осадка диметилглиоксимата никеля (при массовой доле никеля в стали менее 0,2%). В этом случае осадок отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель № 3, предварительно высушенный и доведенный до постоянной массы. Стенки стакана и осадок обмывают раствором аммиака (1:100) и 5-6 раз теплой водой. Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 110-120 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реакти

вов.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле