ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении при =309,3 нм степени поглощения резонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени закись азота - ацетилен.

4.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампа с полым катодом для определения алюминия.

Баллон с ацетиленом по ГОСТ 5457-75.

Баллон с закисью азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995, А99, А97.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,5 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют при умеренном нагревании в 40-50 см соляной кислоты (1:1). Осторожно по каплям прибавляют 5-7 см азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Затем приливают 100-150 см горячей воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,0001 г а

люминия.

4.3. Подготовка прибора

Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют при нагревании в 20-50 см соляной кислоты. Затем осторожно, по каплям, прибавляют 5-10 см азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см соляной кислоты при слабом нагревании, добавляют 40-50 см горячей воды и фильтруют раствор через два фильтра "белая лента" с добавлением фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:100) и два-три раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 7-10 мин при 800-900 °С.

Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3-4 капли серной кислоты, 4-5 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.

Затем тигель прокаливают в течение 5-7 мин при 800-900 °С, охлаждают, добавляют 1-1,5 г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000-1100 °С. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 см соляной кислоты и растворяют при нагревании.