2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенной в желтый цвет ванадиевофосфорновольфрамовой гетерополикислоты в кислой среде при взаимодействии ванадия (V) с фосфорной кислотой и вольфраматом натрия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при =400 нм.
Мешающее влияние железа устраняют прибавлением ортофосфорной кислоты.
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А: 2,296 г ванадиевокислого аммония растворяют в 100 см воды, добавляют 2-4 капли аммиака, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г ванадия.