ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВОЛЬФРАМА ОТ 0,002 ДО 0,5%)

2.1. Сущность метода

Экстракционно-фотометрический метод основан на образовании ионного ассоциата роданидного комплекса вольфрама (V) с триметилцетиламмонием (или с цетилпиридинием), экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 400 нм.

Масса вольфрама составляет 10-100 мкг в 25 см экстракта. Оптимальная кислотность водной фазы 8 моль/дм по соляной кислоте.

Влияние железа и молибдена устраняется введением в раствор восстановителей: треххлористого титана и двухлористого олова;

влияние ниобия - промыванием экстракта бифторидом калия.

2.2. Aппapатура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09-5384-88*, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм. 10 г двухлористого олова растворяют в 100 см соляной кислоты при слабом нагревании.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-78: 5 см раствора титана треххлористого смешивают с 45 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, прибавляют 2 гранулы металлического цинка до просветления фиолетового окрашивания раствора.

Или приготовленный раствор титана треххлористого: 0,5 г металлического титана по ГОСТ 19807-74 растворяют в 20 см соляной кислоты. Раствор охлаждают и сохраняют в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Перед употреблением раствор разбавляют в отношении 1:5 соляной кислотой и добавляют 2 гранулы металлического цинка до просветления фиолетового окрашивания раствора.

Цинк гранулированный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 440 г/дм.

Ниобий металлический по ГОСТ 16099-80 или ГОСТ 16100-79.

Раствор ниобия с массовой концентрацией 0,001 г/см: 0,25 г ниобия сплавляют с 2-3 г калия углекислого - натрия углекислого при 1000°С. Тигель с плавом помещают в стакан, плав выщелачивают в воде при нагревании. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78.

Стандартные растворы вольфрама

Раствор А: 1,7942 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 50 см воды, прибавляют 50 см раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 440 г/дм, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация вольфрама в растворе А равна 0,001 г/см. Раствор хранят в посуде из полиэтилена. Массовую концентрацию вольфрама в растворе А проверяют по п. 4.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация вольфрама в растворе Б равна 0,0001 г/см.

Раствор В: 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.