ГОСТ 12360-82

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения бора

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of boron

   

ОКСТУ 0809

Дата введения 1983-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Н.П.Лякишев, проф. член-корр.; Г.В.Козина, канд. хим. наук; Р.Д.Малинина, канд. хим. наук; Н.И.Елина; В.А.Балусов; З.Т.Кобозева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.01.82 N 381

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12360-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.98* Постановлением Госстандарта СССР от 09.06.87 N 1941

____________

* Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС № 11, 1995 г. ). - Примечание "КОДЕКС".

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 9-87)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический, экстракционно-фотометрический методы определения общей массовой доли бора (при массовой доле бора от 0,0005 до 0,1%) и метод потенциометрического титрования для определения общей массовой доли бора (при массовой доле бора от 0,05 до 2,0%) в легированных и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении бора в виде борнометилового эфира дистилляцией с метиловым спиртом с последующим образованием окрашенного в синий цвет соединения борной кислоты с хинализарином в сернокислом растворе. Светопоглощение раствора измеряют при = 620 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Дистилляционный аппарат (см. чертеж), изготовленный из кварца или стекла, не содержащего бор. Допускается применение аппаратов другой конструкции.

Спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3. Перед применением кислоту очищают 2-3 pаза дистилляцией, прибавляя по 10 см метанола на каждые 250 см кислоты. Дистилляцию ведут до начала выделения паров серной кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. Перед применением кислоту очищают 2-3 раза дистилляцией, прибавляя по 10 см метанола на каждые 250 см кислоты. Дистилляцию ведут до начала выделения паров ортофосфорной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Олово двухлористое, раствор 1 г двухлористого олова растворяют в 100 см соляной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76.

Метанол по ГОСТ 6995-77.

Эталон абсолютный.

Хинализарин, раствор: к 0,12 г хинализарина добавляют 114 см воды и серную кислоту до 2 дм, раствор перемешивают.

Кислота борная по ГОСТ 18704-78 или ГОСТ 9656-75.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 0,5720 г борной кислоты растворяют в небольшом количество воды в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г бора.

Раствор Б: 50 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,000005 г бора.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Бусины из стекла или кварца, не содержащие бора.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм.

 N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали массой, указанной в табл. 1, помещают в колбу дистилляционного аппарата, прибавляют 15-20 см раствора серной кислоты (1:3) или 10-15 см ортофосфорной кислоты. Колбу соединяют с притертой частью прибора, включают холодильник и постепенно содержимое нагревают до полного растворения навески.

После растворения колбу снимают и раствор окисляют, прибавляя по каплям 3-4 см раствора перекиси водорода.

Колбу вновь соединяют с прибором для дистилляции и кипятят раствор в течение 10-15 мин, затем охлаждают.

При массовой доле бора от 0,0005 до 0,04% для дальнейшего анализа используют весь раствор; при массовой доле свыше 0,04 до 0,10% раствор из колбы переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки, перемешивают и аликвотную часть этого раствора, равную 20 см, переносят в колбу .

Таблица 1