• Текст документа
  • Статус
Недействующий

МИ 2335-95

Группа Т80


     
РЕКОМЕНДАЦИЯ

          

 Государственная система обеспечения единства измерений

 
ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА  РЕЗУЛЬТАТОВ
 КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА


Дата введения 1995-07-01

     
ПРЕДИСЛОВИЕ


1 РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ)

2 ИСПОЛНИТЕЛИ: В.И.Панева, О.Б.Пономарева

3 ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ лабораторией метрологического обеспечения количественного химического анализа УНИИМ

4 УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 02.06.95 г.

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 08.06.95 г.

6 ВВОДИТСЯ ВПЕРВЫЕ

ВНЕСЕНЫ Изменения от 01.09.97

Изменения внесены юридическим бюро "КОДЕКС" по тексту официального издания

    1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ



Настоящая рекомендация устанавливает порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю показателей качества получаемых в лаборатории результатов количественного химического анализа (КХА) состава проб веществ и материалов в системах окружающей среды, промышленного производства, агрохимического комплекса, при поисковых, геологоразведочных работах и других областях.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящей рекомендации использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 18242-72

Качество продукции. Статистический приемочный контроль по альтернативному признаку. Одноступенчатые и двухступенчатые корректируемые планы контроля.

МИ 1317-86

ГСИ. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров.

МИ 2336-95

ГСИ. Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания.

3 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ


3.1 Контроль показателей качества результатов КХА проводят с целью обеспечения гарантируемой (требуемой) точности результатов КХА в процессе текущих измерений на основе признания соответствия характеристик погрешности (или ее составляющих) результатов КХА, выполняемых для целей контроля (далее - контрольные измерения), приписанным (допускаемым) характеристикам погрешности (или ее составляющих).

3.2 Внутренний контроль может предусматривать реализацию следующих форм контроля:

- внутренний оперативный контроль (ВОК) сходимости, воспроизводимости и точности;

- внутренний статистический контроль (ВСК) - выборочный статистический контроль воспроизводимости, точности, периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения КХА (статистический контроль воспроизводимости и правильности).

3.3 ВОК выполняет функции предупредительного контроля и служит для принятия оперативных мер в ситуациях, когда погрешности (составляющие погрешности) контрольных измерений не соответствуют установленным требованиям.

3.4 ВСК проводят с целью оценки реального качества КХА рабочих проб, выполненных за контролируемый период, и эффективного управления этим качеством.

3.5 В зависимости от реализуемых форм контроля, контролируемых показателей качества результатов КХА (сходимости, воспроизводимости, правильности, точности) устанавливают алгоритмы контроля и соответствующие им нормативы контроля, взаимоувязанные с приписанными (допускаемыми) характеристиками погрешности результатов КХА или ее составляющих.

Примечание - В качестве норматива контроля принимают численное значение, являющееся критерием для признания характеристики погрешности (составляющей погрешности) результатов КХА соответствующей либо не соответствующей установленным требованиям.

3.6 Внутренний контроль показателей качества результатов КХА проводят в соответствии с программой, разработанной с целью обеспечения качества аналитических работ в лаборатории. Исполнитель анализов осуществляет ВОК с целью проверки качества своей работы. Руководитель лаборатории либо назначенные им специалисты проводят контроль качества результатов КХА, используя как алгоритмы ВОК, так и алгоритмы ВСК, с целью проверки качества работы лаборатории в целом. Ответственность за организацию внутреннего контроля возлагается на руководителя лаборатории.

3.7. При организации контроля могут иметь место следующие ситуации:

3.7.1 имеется информация о характеристиках погрешности методики КХА и ее составляющих;

3.7.2 имеется информация о характеристиках случайной и систематической составляющих погрешности методики КХА, но отсутствует информация о характеристике погрешности;

3.7.3 отсутствует информация о характеристиках погрешности методики КХА и ее составляющих, но имеется информация о заданных нормах погрешности и ее структуре;

3.7.4 имеется информация о характеристике погрешности методики КХА, но отсутствует информация о структуре погрешности и законе распределения ее вероятности;

3.7.5 имеется информация о заданной норме погрешности, но отсутствует информация о структуре погрешности и законе распределения ее вероятности.

3.8 При реализации ситуации по п.3.7.1 нормативы контроля устанавливают с учетом характеристики погрешности

(МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) - если характеристика погрешности задана не симметричным относительно нуля интервалом, и МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) - если характеристика погрешности задана симметричным относительно нуля интервалом МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)* и характеристики случайной составляющей погрешности - (МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)) контролируемой методики КХА.
_______________
* МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).


3.9 При реализации ситуации по п.3.7.2 нормативы контроля устанавливают с учетом характеристики случайной составляющей погрешности - (МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)) и характеристики погрешности (МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) или МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)) контролируемой методики КХА, которую при принятии закона распределения вероятности погрешности нормальным можно рассчитать для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)0,95 по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)


если характеристика систематической составляющей погрешности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) задана несимметричным относительно нуля интервалом и, по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)


если характеристика систематической составляющей погрешности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) задана симметричным относительно нуля интервалом (МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)).
________________
МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

3.10 При реализации ситуации по п.3.7.3 нормативы контроля устанавливают с учетом допускаемых значений (установленных норм) характеристики погрешности (МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) - если норма погрешности задана симметричным относительно нуля интервалом, и МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) - если норма погрешности задана не симметричным относительно нуля интервалом) и ее случайной (МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)) составляющей.

3.11 При реализации ситуаций по п.3.7.4 и 3.7.5 нормативы контроля устанавливают с учетом характеристики погрешности (по п.3.7.4) либо заданной нормы погрешности (по п.3.7.5) и характеристики случайной составляющей погрешности, для оценивания которой предусматривают проведение специального эксперимента или обработку соответствующих данных лабораторных журналов (см. схему оценивания по МИ 2336-95).

3.13* Рассчитанные значения нормативов контроля, а также характеристик погрешности и ее составляющих должны содержать не более двух значащих цифр.
________________
* Нумерация соответствует оригиналу. Примечание "КОДЕКС".

3.14 Термины и обозначения, используемые в настоящей рекомендации, соответствуют используемым в МИ 2336-95.

4 ВНУТРЕННИЙ ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ


4.1 ВОК показателей качества результатов КХА (сходимости, воспроизводимости, точности) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве этих анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению.

4.2 ВОК показателей качества результатов КХА осуществляют с применением средств контроля, роль которых выполняют:

- образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) или аттестованные смеси (АС);

- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении;

- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении с известной добавкой определяемого компонента;

- другие методики КХА с установленными характеристиками погрешности;

- рабочие пробы.

4.3 ВОК осуществляют на основе результатов контрольных измерений, выполненных для отдельно взятой контрольной процедуры, регламентированной в методике КХА и (или) в настоящей рекомендации (анализ СО или АС; основной и повторный анализы рабочей пробы; анализы пробы, выполненные разными методами; анализы рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой; анализы рабочей пробы, разбавленной рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы с добавкой; анализы рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы).

4.4 ВОК сходимости, воспроизводимости, точности осуществляют путем оценки соответствия результата контрольной процедуры нормативу, установленному для соответствующего алгоритма контроля.

Примечание - В качестве норматива ВОК принимают численное значение характеристики показателя качества результатов КХА (сходимости, воспроизводимости, точности), установленное для процедуры контроля, представляющее собой критерий для признания характеристик погрешности (или ее составляющих) соответствующими или не соответствующими установленным требованиям.

4.5 Требования к проведению контрольных измерений аналогичны требованиям к проведению КХА рабочих проб, установленным в документах на методики КХА.

4.6 Распространение выводов ВОК, предусматривающего оценку качества контрольных измерений, выполненных для отдельно взятой контрольной процедуры, на результаты КХА других проб возможно, если они выполнены в одной серии с контрольными измерениями или за период, в течение которого условия проведения КХА принимают соответствующими условиям проведения контрольных измерений (неизменные реактивы в течение смены, отсутствуют скачки напряжения в сети и т.п.).

Следует иметь в виду, что ВОК позволяет лишь сделать заключение о том, что нет оснований (при соблюдении нормативов) или есть основания (при превышении нормативов) утверждать об ухудшении сходимости, воспроизводимости, точности КХА по сравнению с установленными в документах на методики КХА.

Решение о реальном качестве всех результатов КХА, выполненных в течение определенного периода, может быть сделано лишь на основе статистического контроля точности результатов КХА, основанного на совокупности данных (серии) контрольных измерений.

4.7 Результаты ВОК заносят в специальный журнал контроля.

4.8 Алгоритм проведения ВОК сходимости

4.8.1 Оперативный контроль сходимости проводят, если методика КХА предусматривает проведение параллельных определений для получения результатов КХА.

4.8.2 ВОК сходимости результатов КХА проводят при получении каждого результата КХА, предусматривающего проведение параллельных определений.

4.8.3 ВОК сходимости проводят путем сравнения расхождения "МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)" результатов параллельных определений, полученных при КХА пробы с нормативом ВОК сходимости - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).

Сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)


где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)- максимальный результат из "МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)" параллельных определений;
МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)- минимальный результат из "МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)" параллельных определений;
МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)- норматив ВОК сходимости.

4.8.4 Норматив ВОК сходимости рассчитывают по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями),


где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 2,77 при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 2, МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,95,

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 3,31 при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 3, МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,95,

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 3,63 при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 4, МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,95,

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 3,86 при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 5, МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,95,

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)- показатель сходимости (характеристика составляющей случайной составляющей погрешности, соответствующая содержанию компонента в пробе).
________________
МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)Коэффициенты МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) рассчитаны исходя из предположения: реальная функция плотности распределения вероятности составляющей случайной составляющей погрешности соответствует нормальному закону.

4.8.5 Если МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), то сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, и по ним может быть вычислен результат КХА содержания компонента в рабочей пробе или при контрольном измерении.

4.8.6 При превышении норматива ВОК сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива измерения приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

4.9 Алгоритм проведения ВОК воспроизводимости

4.9.1 ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб.

Примечание - ВОК воспроизводимости может быть проведен с применением СО или АС.

4.9.2 ВОК воспроизводимости проводят путем сравнения результата контрольной процедуры МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), равного расхождению двух результатов КХА* (первичного - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) и повторного - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)) содержания компонента в одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).
________________
МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)Если методика КХА предусматривает проведение параллельных определений для получения результата измерения, то за результат КХА принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений, предусмотренных методикой КХА.


Воспроизводимость контрольных измерений, а также воспроизводимость результатов КХА рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения КХА принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

4.9.3 Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)или МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями),


где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)- показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности, соответствующая содержанию компонента в пробе - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями))МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями),

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) = 2,77 при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 2, МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,95,

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 2,8 при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 2, МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,95.
________________
МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)Коэффициенты МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) рассчитаны исходя из предположения: реальная функция плотности распределения вероятности случайной составляющей погрешности соответствует нормальному закону.

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)Коэффициенты МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) рассчитаны исходя из предположения: реальная функция плотности распределения вероятности случайной составляющей погрешности соответствует закону, близкому к усеченному нормальному (см. МИ 1317-86).

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)Для предотвращения возможных отрицательных выводов при контроле качества результатов КХА со стороны контрольных органов целесообразно при внутреннем контроле качества результатов КХА в формулах расчета норматива ВОК воспроизводимости МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) в качестве характеристики случайной составляющей погрешности использовать значение, найденное в условиях внутрилабораторной воспроизводимости.

4.9.4 При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

4.9.5 Периодичность проведения ВОК воспроизводимости и интервал времени между первичным и повторным анализами пробы устанавливают с учетом стабильности условий выполнения контрольных измерений; периодичности и длительности проведения КХА, устанавливаемых соответствующими НД; вариации состава анализируемых проб; плана выборочного статистического контроля воспроизводимости (как правило, интервал времени между получением первичного и повторного результатов КХА пробы составляет 1-3 дня).

4.10 Требования к проведению ВОК точности (погрешности) результатов КХА

4.10.1 ВОК проводят для каждого интервала определяемых содержаний с постоянным значением характеристики случайной составляющей погрешности, регламентированным в нормативном документе (НД) на методику КХА.

4.10.2 Единичные контрольные измерения выполняют в одной серии с КХА рабочих проб или за период, в течение которого условия проведения КХА допустимо считать постоянными. Число контрольных измерений, кроме того, зависит от устанавливаемых планов статистического контроля точности.

4.10.3 ВОК точности проводят с использованием образцов для контроля, другой методики КХА с установленными характеристиками погрешности, метода добавок совместно с методом разбавления пробы, метода добавок, метода разбавления пробы.

4.10.3.1 Метод ВОК точности с использованием образцов для контроля является наиболее эффективным. Применение этого метода возможно при наличии СО либо возможности и экономической целесообразности создания СО или АС для осуществления процедуры контроля.

4.10.3.2 Метод добавок совместно с методом разбавления пробы применяют при отсутствии возможности по условиям КХА или экономической нецелесообразности применения других методов контроля погрешности и при наличии условий для создания проб с введенными добавками и разбавленных проб, адекватных анализируемым пробам.

Примечания

1 Допустимо использование только метода добавок, если на стадии разработки методики КХА или по архивным данным установлена незначимость постоянной части систематической составляющей погрешности КХА на фоне ее случайной составляющей.

2 Допустимо использование только метода разбавления пробы, если на стадии разработки методики КХА или по архивным данным установлена незначимость варьируемой части систематической составляющей погрешности КХА на фоне ее случайной составляющей.

4.10.3.3 Метод ВОК точности с использованием другой методики КХА применяют при отсутствии СО, экономической нецелесообразности их создания, либо при их наличии, но несоответствии структурных особенностей образца требованиям условий проведения КХА, либо при экономической целесообразности применения данного метода по сравнению с другими методами контроля.

4.10.4 Нормативы ВОК точности рассчитывают исходя из предположения: реальная функция плотности распределения вероятности погрешности КХА распределена по нормальному закону.

4.11 Алгоритмы ВОК точности для случая, когда характеристика погрешности задана симметричным относительно нуля интерваломМИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

4.11.1 Алгоритм проведения ВОК точности с использованием образцов для контроляМИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)
________________
МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)Алгоритмы ВОК точности для случая, когда характеристика погрешности задана несимметричным относительно нуля интервалом, приведены в приложении А.

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)Для получения достоверной информации о качестве текущих измерений при использовании указанного алгоритма необходимо проводить ВОК точности результатов КХА, дополняя его ВОК воспроизводимости результатов КХА на рабочих пробах.

4.11.1.1 Образцами для ВОК точности являются СО или АС, близкие по составу анализируемым пробам. Погрешность аттестованного значения СО или АС не должна превышать третьей части характеристики погрешности результатов КХА.

4.11.1.2 Метод ВОК точности с применением образцов для контроля - СО и АС - состоит в сравнении результата контрольной процедуры МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), равного разности между результатом контрольного измерения аттестованной характеристики в образце для контроля (МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)) и его аттестованным значением МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), с нормативом ВОК точности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).

4.11.1.3 Норматив ВОК точности для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,90 рассчитывают по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)- характеристика погрешности, соответствующая содержанию компонента в ОК.

Примечания

1 При отсутствии информации о законе распределения вероятности погрешности КХА и при принятии его близким к усеченному нормальному норматив ВОК точности для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,90 рассчитывают по формуле


МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).

2 При проведении внешнего контроля качества работы лаборатории с использованием данного алгоритма норматив ВОК точности рассчитывают для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,95 по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).


4.11.1.4 Точность контрольного измерения МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), а также точность результатов КХА рабочих проб, выполненных за период, в течение которого условия проведения КХА принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольного измерения, признают удовлетворительными, если

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

4.11.2 Алгоритм проведения ВОК точности с использованием метода добавок совместно с методом разбавления пробы

4.11.2.1 Алгоритм проведения ВОК точности с использованием метода добавок совместно с методом разбавления пробы применяют, если погрешности, обусловленные операциями разбавления и введения добавок, а также погрешности применяемых при этом средств измерений не вносят значимого вклада в погрешность результатов КХА содержания компонента.

4.11.2.2 Метод ВОК точности с использованием метода добавок совместно с методом разбавления пробы состоит в сравнении результата контрольной процедуры МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), равного функции от результатов КХА содержания компонента в трех контрольных образцах

- в реальной пробе - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями),

- в пробе, разбавленной в МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) раз (МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) должно быть не менее 1,5) - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями),

- в пробе, разбавленной в МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) раз с введенной добавкой МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) определяемого компонента (добавка должна составлять 50-150% от содержания компонента в пробе, разбавленной в МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) раз) - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), с нормативом ВОК точности.

Примечание - Алгоритм ВОК точности с использованием метода добавок совместно с методом разбавления пробы имеет наименьшую погрешность при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 2, поэтому для получения наиболее объективной информации о качестве проведения КХА целесообразно МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) принять равным 2.

4.11.2.3 Норматив ВОК точности для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,90 рассчитывают по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)


где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) - характеристика погрешности, соответствующая содержанию компонента в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, реальной пробе соответственно).

При МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 2 норматив ВОК точности рассчитывают по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)


В частном случае, если МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) и МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) принят равным 2, формула расчета норматива ВОК точности принимает вид

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)


Примечания

1 При отсутствии информации о законе распределения вероятности погрешности КХА и при принятии его близким к усеченному нормальному (см. МИ 1317-86) норматив ВОК точности для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,90 рассчитывают по формулам


МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) 2,

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 2

и МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) (в частном случае).

2 При проведении внешнего контроля качества работы лаборатории с использованием данного алгоритма норматив МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) рассчитывают для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,95 по формулам


МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) 2, или

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 2

и по формуле МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) (в частном случае).

3 Если величина добавки составляет ~ 100% от содержания компонента в разбавленной пробе и МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 2, то формула расчета норматива ВОК точности принимает вид

- при нормальном законе распределения погрешности

при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,90 МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями),

при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,95 МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями);

- при законе распределения погрешности, близком к усеченному нормальному

при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,90 МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,95 МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).

4.11.2.4 Точность контрольных измерений, а также точность результатов КХА рабочих проб, выполненных за период, в течение которого условия проведения КХА признают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)


где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)


При МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)=2 МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

4.11.2.5 Если точность контрольных измерений признана неудовлетворительной, эксперимент повторяют с использованием другой реальной пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативу ВОК точности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам ВОК, и устраняют их.

4.11.3 Алгоритм проведения ВОК точности с использованием метода добавок

4.11.3.1 Алгоритм проведения ВОК точности с использованием метода добавок применяют, если погрешности, обусловленные операциями введения добавок, а также погрешности применяемых при этом средств измерений не вносят значительного вклада в погрешность результатов КХА содержания компонента.

4.11.3.2 Метод ВОК точности с использованием метода добавок состоит в сравнении результата контрольной процедуры МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), равного разности между результатом контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с известной добавкой (МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)), в пробе без добавки (МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)) и величиной добавки МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)(добавка должна составлять 50-150% от содержания компонента в пробе), с нормативом ВОК точности.

4.11.3.3 Норматив ВОК точности для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)= 0,90 рассчитывают по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)- характеристика погрешности, соответствующая содержанию компонента в пробе с добавкой (реальной пробе) соответственно.

В частном случае, если МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), формула расчета норматива ВОК точности принимает вид

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).

Примечания

1 При отсутствии информации о законе распределения вероятности погрешности КХА и при принятии его близким к усеченному нормальному (см. МИ 1317-86) норматив ВОК точности для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) рассчитывают по формулам

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) и
МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) (в частном случае).

2 При проведении внешнего контроля качества работы лаборатории с использованием данного алгоритма норматив МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) рассчитывают для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

и по формуле МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) (в частном случае).

4.11.3.4 Точность контрольных измерений, а также точность результатов КХА рабочих проб, выполненных за период, в течение которого условия проведения КХА признают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительными, если

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).

4.11.3.5 Если точность контрольных измерений признана неудовлетворительной, эксперимент повторяют с использованием другой реальной пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативу ВОК точности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам ВОК, и устраняют их.

4.11.4 Алгоритм проведения ВОК точности с использованием метода разбавления пробы

4.11.4.1 Алгоритм проведения ВОК точности с использованием метода разбавления применяют, если погрешность, обусловленная операцией разбавления, а также погрешности применяемых при этом средств измерений не вносят значимого вклада в погрешность результатов КХА содержания компонента.

4.11.4.2 Метод ВОК точности с использованием метода разбавления пробы состоит в сравнении результата контрольной процедуры МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), равного разности между результатом контрольного измерения содержания определяемого компонента в разбавленной в МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) раз пробе (МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) должно быть не менее 1,5) - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), умноженным на коэффициент разбавления - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), и в реальной пробе - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), с нормативом ВОК точности.

4.11.4.3 Норматив ВОК точности для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) рассчитывают по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями),

где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)- характеристика погрешности, соответствующая содержанию компонента в разбавленной пробе (реальной пробе) соответственно.

При МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) формула расчета норматива ВОК точности принимает вид

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).


В частном случае, если МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) и МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), формула расчета норматива ВОК точности принимает вид

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).

Примечания

1 При отсутствии информации о законе распределения вероятности погрешности КХА и при принятии его близким к усеченному нормальному (см. МИ 1317-86) норматив ВОК точности для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) рассчитывают по формулам

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями),

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

и МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) (в частном случае).

2 При проведении внешнего контроля качества работы лаборатории с использованием данного алгоритма норматив МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) точности рассчитывают для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) по формулам

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями),

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), при МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

и по формуле МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) (в частном случае).

4.11.4.4 Точность контрольных измерений, а также точность результатов КХА рабочих проб, выполненных за период, в течение которого условия проведения КХА признают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).

4.11.4.5 Если точность контрольных измерений признана неудовлетворительной, эксперимент повторяют с использованием другой реальной пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативу ВОК точности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам ВОК, и устраняют их.

4.11.5 Алгоритм проведения ВОК точности с использованием другой (контрольной) методики КХА

4.11.5.1 ВОК точности с использованием другой (контрольной) методики КХА проводят при наличии в лаборатории методики КХА, удовлетворяющей следующим требованиям:

4.11.5.1.1 контрольная методика КХА должна удовлетворять требованиям ВОК точности ее результатов;

4.11.5.1.2 контрольная методика КХА должна иметь характеристику погрешности, формируемую только за счет случайной составляющей, иметь случайную составляющую погрешности, не превышающую случайную составляющую погрешности контролируемой методики КХА;

4.11.5.1.3 область применения контрольной методики КХА должна совпадать или перекрывать область применения контролируемой методики КХА*.
______________________
* При наличии в лаборатории нескольких методик КХА, которые соответствуют требованиям п.п.4.11.5.1.1 и 4.11.5.1.3, целесообразнее всего использовать в качестве контрольной ту из них, характеристика погрешности которой не превышает одной третьей характеристики погрешности контролируемой методики, в этом случае норматив ВОК точности рассчитывают исходя из характеристики погрешности контролируемой методики в соответствии с п.4.11.1.3 настоящей рекомендации.

4.11.5.2 Метод ВОК точности с применением контрольной методики КХА заключается в сравнении результата контрольной процедуры МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), равного разности результатов КХА одной и той же пробы, полученных в одинаковых условиях по контролируемой МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) и контрольной МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) методикам КХА, с нормативом ВОК точности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).

4.11.5.3 Норматив ВОК точности для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) рассчитывают по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями),

где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)- характеристика погрешности контролируемой методики (контрольной методики), соответствующая содержанию компонента в пробе.

В частном случае, если МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), формула расчета норматива ВОК точности принимает вид

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).


Примечания

1 При отсутствии информации о законе распределения вероятности погрешности КХА и при принятии его близким к усеченному нормальному (см. МИ 1317-86) норматив ВОК точности для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) рассчитывают по формулам

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

и МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) (в частном случае).

2 При проведении внешнего контроля качества работы лаборатории с использованием данного алгоритма норматив МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) рассчитывают для доверительной вероятности МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) по формуле

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)


и по формуле МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) (в частном случае).

4.11.5.4 Точность контрольных измерений, а также точность результатов КХА рабочих проб, выполненных за период, в течение которого условия проведения КХА признают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями), где МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями).

5 ВНУТРЕННИЙ СТАТИСТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ


5.1 ВСК показателей качества результатов КХА (воспроизводимости, точности) основан на оценке качества совокупности контрольных измерений и призван решать задачи оценки реального качества КХА и эффективного управления этим качеством.

5.2 ВСК осуществляют на основе информации, получаемой в процессе проведения контрольных измерений при ВОК, выполненных в течение контролируемого периода*.
________________
* При необходимости для формирования выборки контрольных проверок, необходимой для проведения ВСК, планируют проведение дополнительных контрольных измерений.


Контролируемый период определяется периодом отчетности о показателях качества результатов КХА.

5.3 ВСК осуществляют путем проверки соответствия статистических оценок характеристик составляющих погрешности результатов КХА установленным нормативам ВСК.

5.4 При ВСК могут проводить выборочный статистический контроль воспроизводимости, точности и периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения КХА.

5.5 ВСК воспроизводимости, точности проводят с использованием алгоритма выборочного ВСК по альтернативному признаку, при котором образующие контрольную выборку результаты контрольных проверок (процедур), выполненных при ВОК, относят к категории годных (результат контрольной процедуры не превышает норматив ВОК) или дефектных (результат контрольной процедуры превышает норматив ВОК). Решение о качестве КХА рабочих проб принимают в зависимости от числа дефектных результатов в установленной выборке (совокупности или серии) контрольных проверок.

Примечание - Норматив ВСК, являющийся критерием для признания результатов статистического контроля по альтернативному признаку удовлетворительными, равен максимальному числу дефектных результатов в выборке контрольных проверок и называется приемочным числом МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями). Норматив ВСК, являющийся критерием для признания результатов статистического контроля неудовлетворительными, называется браковочным числом - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)(как правило, МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)).

5.6 ВСК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб.

5.7 ВСК точности проводят с использованием средств контроля, применяемых в процессе проведения контрольных проверок при оперативном контроле: СО; АС; рабочих проб с известной добавкой определяемого компонента; рабочих проб, разбавленных в определенном отношении; рабочих проб, разбавленных в определенном отношении с известной добавкой определяемого компонента; других методик КХА с установленными характеристиками погрешности; рабочих проб.

5.8 Проверку подконтрольности процедуры выполнения КХА (статистический контроль воспроизводимости и правильности) проводят с использованием методов математической статистики, при этом проверяют соответствие статистических оценок характеристик случайной и систематической составляющих погрешности результатов КХА нормативам контроля воспроизводимости и правильности, установленным для данного алгоритма ВСК.

Примечание - В качестве норматива контроля воспроизводимости (правильности) принимают численное значение, установленное для данного алгоритма ВСК на основе характеристики случайной (систематической) составляющей погрешности, представляющее собой критерий для признания характеристики случайной (систематической) составляющей погрешности результатов КХА соответствующий или не соответствующий установленным требованиям.

5.9 Проверку подконтрольности процедуры выполнения КХА проводят с использованием ОК или с использованием метода добавок.

5.10 Выбор вида ВСК (статистический контроль воспроизводимости; статистический контроль точности; статистический контроль воспроизводимости и точности; статистический контроль воспроизводимости и проверка подконтрольности процедуры выполнения КХА) в дополнение к ВОК точности проводят с учетом характеристики объекта КХА (вновь разрабатываемые материалы, неоднородная по составу продукция и т.д.), степени разработки, внедрения и метрологического уровня методик КХА (вновь разработанные или внедряемые методики КХА, апробированные методики КХА, соотношения характеристик случайной - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) и систематической - МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями) составляющих погрешности, обоснованность установленных в НД метрологических характеристик методик КХА и т.д.).

Комплексная схема реализации видов статистического контроля представлена в таблице 1.

Таблица 1 - Комплексная схема реализации видов ВСК

N

Характеристика объекта КХА и (или) методики КХА

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

Название документа: МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

Номер документа: 2335-95

Вид документа: МИ

Принявший орган: ФГУП УНИИМ

Статус: Недействующий

Опубликован: Официальное издание

Екатеринбург, 1995 год

Дата принятия: 02 июня 1995

Дата начала действия: 01 июля 1995
Дата окончания действия: 01 октября 2003
Дата редакции: 01 сентября 1997