МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (с Изменениями)

    4 ВНУТРЕННИЙ ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ

4.1 ВОК показателей качества результатов КХА (сходимости, воспроизводимости, точности) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве этих анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению.

4.2 ВОК показателей качества результатов КХА осуществляют с применением средств контроля, роль которых выполняют:

- образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) или аттестованные смеси (АС);

- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении;

- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении с известной добавкой определяемого компонента;

- другие методики КХА с установленными характеристиками погрешности;

- рабочие пробы.

4.3 ВОК осуществляют на основе результатов контрольных измерений, выполненных для отдельно взятой контрольной процедуры, регламентированной в методике КХА и (или) в настоящей рекомендации (анализ СО или АС; основной и повторный анализы рабочей пробы; анализы пробы, выполненные разными методами; анализы рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой; анализы рабочей пробы, разбавленной рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы с добавкой; анализы рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы).

4.4 ВОК сходимости, воспроизводимости, точности осуществляют путем оценки соответствия результата контрольной процедуры нормативу, установленному для соответствующего алгоритма контроля.

Примечание - В качестве норматива ВОК принимают численное значение характеристики показателя качества результатов КХА (сходимости, воспроизводимости, точности), установленное для процедуры контроля, представляющее собой критерий для признания характеристик погрешности (или ее составляющих) соответствующими или не соответствующими установленным требованиям.

4.5 Требования к проведению контрольных измерений аналогичны требованиям к проведению КХА рабочих проб, установленным в документах на методики КХА.

4.6 Распространение выводов ВОК, предусматривающего оценку качества контрольных измерений, выполненных для отдельно взятой контрольной процедуры, на результаты КХА других проб возможно, если они выполнены в одной серии с контрольными измерениями или за период, в течение которого условия проведения КХА принимают соответствующими условиям проведения контрольных измерений (неизменные реактивы в течение смены, отсутствуют скачки напряжения в сети и т.п.).

Следует иметь в виду, что ВОК позволяет лишь сделать заключение о том, что нет оснований (при соблюдении нормативов) или есть основания (при превышении нормативов) утверждать об ухудшении сходимости, воспроизводимости, точности КХА по сравнению с установленными в документах на методики КХА.

Решение о реальном качестве всех результатов КХА, выполненных в течение определенного периода, может быть сделано лишь на основе статистического контроля точности результатов КХА, основанного на совокупности данных (серии) контрольных измерений.

4.7 Результаты ВОК заносят в специальный журнал контроля.

4.8 Алгоритм проведения ВОК сходимости

4.8.1 Оперативный контроль сходимости проводят, если методика КХА предусматривает проведение параллельных определений для получения результатов КХА.

4.8.2 ВОК сходимости результатов КХА проводят при получении каждого результата КХА, предусматривающего проведение параллельных определений.

4.8.3 ВОК сходимости проводят путем сравнения расхождения "" результатов параллельных определений, полученных при КХА пробы с нормативом ВОК сходимости - .

Сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если

где - максимальный результат из "" параллельных определений;

- минимальный результат из "" параллельных определений;

- норматив ВОК сходимости.

4.8.4 Норматив ВОК сходимости рассчитывают по формуле