ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде (рН 8,5-9,0) и измерении светопоглощения полученного комплекса при длине волны 453 нм.
3.2. Аппаратура и реактивы
Аппаратура и реактивы - по п.2.2 с дополнениями:
кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78, разбавленная 1:3;
натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм;
желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм: 0,5 г желатина заливают 100 см
воды и оставляют на 2 ч. Затем раствор нагревают при помешивании до полного растворения навески;
спирт поливиниловый по нормативно-технической документации, водный раствор с массовой концентрацией 2 г/дм.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 20 см
азотной кислоты, разбавленной 1:3, и растворяют при нагревании. После растворения приливают 5 см
соляной кислоты и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 15 см
соляной кислоты, приливают 10 см
воды и нагревают до полного растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремневой кислоты раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.
В две мерные колбы вместимостью 100 см помещают аликвотные части раствора по 10 см
, приливают в каждую колбу 20 см
воды, 20 см
раствора пирофосфорнокислого натрия, 10 см
аммиака. Растворы перемешивают, охлаждают, затем приливают по 10 см
желатина или поливинилового спирта и в одну колбу 10 см
раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 5 г/дм
. Растворы доливают до метки водой и перемешивают. Если сталь или чугун содержат никель в количестве 0,3-0,5%, перед добавлением раствора диэтилдитиокарбамата натрия в каждую мерную колбу приливают по 5 см
раствора трилона Б.
Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 400-480 нм или на спектрофотометре при длине волны 453 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный без добавления диэтилдитиокарбамата натрия. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу меди находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью по 100 см помещают по 0,25 г карбонильного железа, в пять из них приливают стандартный раствор Б в количестве 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см
, что соответствует 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00125 г меди. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 30 см
азотной кислоты, разбавленной 1:3, и далее поступают, как указано в п.3.3.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля меди.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. N 1).