Устройство для потенциометрического титрования представлено на рисунке 1.
1 - провод для сравнительного электрода; 2 - удлиненный конец бюретки (перед мешалкой); 3 - электрод сравнения; 4 - трубка со стеклянным шлифом у основания; 5 - бюретка; 6 - экранированный провод для стеклянного электрода; 7 - бакелитовая основа; 8 - стеклянный электрод (защищен внутри); 9 - стакан; 10 - пропеллерная мешалка
Рисунок 1 - Устройство для потенциометрического титрования
6.1 Аппарат для титрования вручную
6.1.1 Измерительный прибор, вольтметр или потенциометр с точностью показаний ±0,005 В и чувствительностью ±0,002 В, диапазоном измерения не менее ±0,5 В в случае использования электродов по 6.1.2 и 6.1.3, когда сопротивление между ними от 0,2 до 20 МОм. Заземляют измерительный прибор и исключают влияние постороннего электрического поля на любую часть поверхности стеклянного электрода, провода стеклянного электрода, титровального стенда или измерительного прибора.
Примечание - Аппарат может состоять из электронного вольтметра с силой тока на входе менее 5х10А, сопротивлением электродов 1000 МОм, соединенных с измерительным прибором, снабженным заземленным металлическим экраном, так, чтобы исключить влияние внешнего электростатического поля.
6.1.2 Стеклянный лабораторный электрод карандашного типа длиной от 125 до 180 мм и диаметром от 8 до 14 мм. Электрод должен быть изготовлен из химически стойкой стеклянной трубки с толщиной стенки от 1 до 3 мм. Допускается использовать электроды типа ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ-63-07.
Конец электрода, погруженный в раствор, должен быть закрыт стеклом (в виде полушария) с радиусом приблизительно 7 мм, припаянным к трубке электрода. Толщина стекла в полушарии должна быть такой, чтобы сопротивление полушария составляло 100-1000 МОм при 25°С.
Электрод должен содержать воспроизводимую, герметично запаянную жидкостную ячейку для электросоединения с внутренней поверхностью полушария.
Электросоединение от запаянной контактной ячейки к проводу измерительного прибора должно быть окружено электрическим заземленным экраном.
Экран должен быть изолирован от электросоединения изоляционным материалом самого высокого качества таким, как резина или стекло, чтобы сопротивление между экраном и всей длиной электросоединения было более 50000 МОм.
6.1.3 Сравнительный каломельный электрод карандашного типа длиной от 125 до 180 мм и диаметром от 8 до 14 мм.
Этот электрод должен изготовляться из стекла и снабжаться наружной съемной стеклянной трубкой с запаянным концом, погружаемым в раствор для титрования.
Стеклянная трубка длиной от 8 до 25 мм служит основанием для электрода и должна быть слегка заужена на конус. Запаянный конец электрода должен выступать из трубки на 2-20 мм.
Поверхность основания должна быть непрерывной и шероховатой.
Посередине на поверхности основания электрода должно находиться одно или несколько отверстий диаметром 1 мм. Электрод должен содержать необходимое количество ртути, каломель и электрическое соединение с ртутью.
Сравнительный хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1М1 или ЭВЛ-1М3.
Сравнительные электроды следует почти полностью наполнить электролитом, насыщенным раствором (5.10), который можно пополнять через отверстие электрода, закрываемое пробкой.
Электроды не должны давать утечки электролита более 1 капли за 10 мин (проверка электродов).
Примечание - В этом методе нежелательно применять комбинированные электроды вследствие их плохой чувствительности.
6.1.4 Механическая мешалка со стеклянными лопатками длиной 6 мм в виде пропеллера (рисунок 1), установленными под углом 30°-45°, или магнитная мешалка.
Корпус двигателя мешалки должен быть заземлен. Работа мешалки не должна вызывать никаких электрических помех.