ГОСТ 8606-93 (ИСО 334-92) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка

Статус документа

ГОСТ 8606-93
(ИСО 334-92)

Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Определение общей серы. Метод Эшка

Solid mineral fuels.
Determination of total sulphur. Eschka method

МКС 75.160.10

ОКСТУ 0309

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 92 "Уголь и продукты его переработки", Украинским научно-исследовательским и проектно-конструкторским институтом по обогащению и брикетированию углей

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 334-92 "Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка" и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны (выделены курсивом)

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 апреля 1999 г. N 139 межгосударственный стандарт ГОСТ 8606-93 (ИСО 334-92) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 8606-72

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает эталонный метод определения массовой доли общей серы в антраците, каменном и буром углях, лигните, горючих сланцах и продуктах их обогащения, брикетах, торфе, коксе методом Эшка.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

3 Сущность метода

Аналитическую пробу топлива вместе со смесью Эшка сжигают в окисляющей среде с целью удаления горючей массы и преобразования серы в сульфаты. Далее сульфаты экстрагируют раствором соляной кислоты или водой и определяют гравиметрическим способом после осаждения их хлоридом бария.

4 Реактивы

Меры предосторожности. При работе с реактивами, многие из которых токсичны и обладают корродирующим действием, необходимо соблюдать осторожность.

В ходе анализов применяют реактивы квалификации ч.д.а. и только дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

4.1 Смесь Эшка

Смешивают по массе две части оксида магния по ГОСТ 4526 и одну часть безводного карбоната натрия по ГОСТ 83.

Смесь должна полностью проходить через сито с номинальным размером отверстий 212 мкм.

4.2 Концентрированный раствор соляной кислоты по ГОСТ 3118, плотностью около 1,18 г/см, массовой концентрации 36%.

4.3 Раствор сульфата калия

Взвешивают с погрешностью до 0,1 мг 2 г сульфата калия по ГОСТ 4145, предварительно высушенного при температуре 105-110 °С, растворяют в воде и разбавляют до 1 дм.

4.4 Хлорид бария, раствор приблизительно 85 г/дм

Растворяют 100 г дигидрата хлорида бария по ГОСТ 4108 в воде и разбавляют до 1 дм. Перед применением отфильтровывают, используя фильтровальную бумагу с плотной текстурой, дважды промытую кислотой, или прокладку из фильтровальной бумаги.

4.5 Раствор индикатора метилового красного

Растворяют 1 г натриевой соли 2- (4-диметиламинофенилазо) бензойной кислоты (метилового красного) в 1 дм воды.

Раствор индикатора метилового оранжевого

Растворяют 1 г пара-диметиламиноазобензолсульфокислого натрия (метилового оранжевого) в 1 дм воды.

4.6 Концентрированный раствор аммиака, не менее 25%.

4.7 Нитрат серебра, раствор 17 г/дм

Растворяют в воде 17 г нитрата серебра по ГОСТ 1277 и разбавляют до 1 дм. Хранят в темной стеклянной бутыли.

5 Аппаратура

5.1 Весы аналитические с погрешностью взвешивания ±0,1 мг.

5.2 Градуированная стеклянная посуда, отвечающая требованиям класса А в международных стандартах, или по ГОСТ 25336.

5.3 Печь муфельная электрическая с зоной постоянной температуры (800±25) °С. Вентиляция в муфельной печи должна обеспечивать примерно пятикратную смену воздуха в минуту.

5.4 Тигель платиновый, кварцевый или из глазурованного или неглазурованного фарфора для прокаливания осадка сульфата бария вместимостью примерно 25 см, прокаленный.

Тигель из неглазурованного фарфора для сжигания навески топлива со смесью Эшка, высотой 40 мм, верхним диаметром 30 мм по ГОСТ 9147, прокаленный.

5.5 Плита плоская толщиной 6 мм из кварца (или другого подходящего огнеупорного материала), которая легко устанавливается в муфельной печи (5.3).

5.6 Тигель Гуча из глазурованного фарфора или матированного стекла.

5.7 Шкаф сушильный с зоной постоянной температуры (130±10) °С.

5.8 Бани водяные, бани песочные или плиты нагревательные (с электрическим или газовым обогревом).

5.9 Фильтры беззольные плотные (с синей лентой) и неплотные (с белой лентой), круглые.

6 Подготовка пробы

Подготовка пробы - по ГОСТ 10742, ГОСТ 23083 или ГОСТ 11303.

7 Проведение анализа

7.1 Исследуемая проба

7.1.1 Уголь

Отбирают пробу массой, указанной в таблице 1 (с учетом предполагаемой массовой доли общей серы), и взвешивают с погрешностью ±0,1 мг.

Таблица 1 - Масса навески исследуемого угля


Предполагаемая массовая доля общей серы, %		Масса пробы, г
До 5		1
	От 5 до 10	0,5
	Св. 10	0,25

7.1.2 Кокс

Отбирают исследуемую пробу массой 1 г и взвешивают с погрешностью ±0,1 мг.

7.2 Наполнение тигля

Покрывают дно тигля (5.4) ровным слоем 0,5 г смеси Эшка (4.1), взвешенной с погрешностью ±0,1 мг. Тщательно смешивают навеску с 2,5 г смеси Эшка, взвешенной с погрешностью ±0,1 мг в подходящем сосуде. Помещают смесь в тигель вместимостью 25 см или по ГОСТ 9147, разравнивают содержимое легким постукиванием тигля по столу и равномерно покрывают содержимое смесью Эшка массой 1,0 г, взвешенной с погрешностью ±0,1 мг.

Примечание - Взвешивают 4 г смеси Эшка и выделяют из нее порции массой 0,5 г и 1 г, необходимые соответственно для нижнего и верхнего слоев. Для того чтобы получить порции массой 0,5 г и 1 г без взвешивания, удобно пользоваться небольшой градуированной пробиркой для каждой порции смеси Эшка. Нижний слой смеси Эшка под навеской уменьшает воздействие на фарфоровую поверхность, чем обеспечивается полная экстракция сульфата горячей водой даже при ухудшении состояния поверхности.

Для бурых углей, торфа и лигнитов общая масса смеси Эшка может составить 6 г.

Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и «Техэксперт»