7.1 В специальный сосуд перегонного аппарата отмеряют 10 см
продукта (для винных и плодовых дистиллятов, коньяков, кальвадосов - 20 см) и добавляют (кроме винных и плодовых дистиллятов, коньяков, кальвадосов) кристалл винной кислоты (около 0,25 г). В коническую колбу (парообразователь) наливают свежевскипяченную охлажденную дистиллированную воду в таком количестве, чтобы ее уровень был выше уровня исследуемого продукта в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь добавляют несколько кусочков пемзы или капилляры, запаянные с одного конца.
(Поправка).
7.2 Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей трубки. Затем закрывают зажим и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной конической колбе с нанесенной меткой 100 см наберется 100 см дистиллята, полученного из исследуемого продукта.
7.3 Полученный дистиллят нагревают до 60-70°С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм (для винных и плодовых дистиллятов - молярной концентрации 0,05 моль/дм) до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.
7.4 При определении массовой концентрации летучих кислот учитывают массовую концентрацию свободной и связанной сернистой кислоты.
Если продукт содержит более 50 мг/дм сернистой кислоты, а массовая концентрация летучих кислот находится на пределе допускаемой кондиции или выше ее, то в результат определения вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную с альдегидами. Сернистую кислоту определяют в дистилляте йодометрическим методом. Для определения свободной сернистой кислоты к дистилляту, оттитрованному раствором гидроокиси натрия или калия, добавляют каплю соляной кислоты, 2 см раствора крахмала и титруют раствором йода молярной концентрации 0,01 моль/дм до появления голубой окраски, не исчезающей 15 с. Для определения связанной сернистой кислоты разрушают альдегид - сернистое соединение, добавляя в эту же колбу 20 см раствора буры. Если в течение 5 мин окраска от йода исчезает, то вносят 2-3 капли соляной кислоты и дистиллят вновь титруют раствором йода молярной концентрации 0,01 моль/дм до повторного появления голубой окраски.
7.5 При определении массовой концентрации летучих кислот в продукте учитывают в нем массовую концентрацию сорбиновой кислоты при ее наличии.
Сорбиновая кислота перегоняется с водяным паром на 96% при объеме дистиллята 250 см, ее кислотность вычитается из массовой концентрации летучих кислот, причем 100 мг сорбиновой кислоты соответствуют 0,89 миллиэквивалента или 0,053 г уксусной кислоты. Содержание сорбиновой кислоты в продукте в миллиграммах на кубический дециметр (миллиграммах на литр) заранее известно.
