ГОСТ 9827-75 Присадки и масла с присадками. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА

2.1. Внутреннюю часть новой бомбы или бомбы после ремонта последовательно промывают нефрасом, спиртом или эфиром и после этого промывают дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.1а. 0,25%-ный раствор ванадиевокислого аммония готовят следующим образом: 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см в 500 см дистиллированной воды, добавляют 20 см азотной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, охлаждают и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

5%-ный раствор молибденового кислого аммония готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см в дистиллированной воде, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и фильтруют.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.2. Приготовление контрольных растворов

В колбу вместимостью 1000 см помещают 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют в дистиллированной воде. После растворения объем воды в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают. 1 см полученного раствора содержит 0,1 мг фосфора (раствор А).

В колбы вместимостью по 100 см каждая пипетками помещают 0,5; 1; 1,5; 2,5; 4; 6; 10; 16; 25 см раствора А. Одну колбу берут без раствора А. Затем в каждую колбу приливают 4 см азотной кислоты, 10 см 0,25%-ного раствора ванадиевокислого аммония, 10 см 5%-ного раствора молибденовокислого аммония. Добавление проводят в указанном порядке и после добавления каждого из них содержимое колб тщательно перемешивают. После этого дистиллированной водой доводят объем раствора до метки, содержимое колб вновь тщательно перемешивают и оставляют стоять 30 мин. 1 см контрольных растворов содержит следующие количества фосфора (мг) соответственно: 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0025; 0,0040; 0,0060; 0,0100; 0,0160; 0,0250.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. После 30-минутного отстоя определяют оптическую плотность каждого контрольного раствора в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм: при массовой доле фосфора свыше 0,1% - на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром, при массовой доле фосфора менее 0,1% - на спектрофотометре при длине волны 460 нм или фотоэлектроколориметре, обеспечивающем полосу пропускания в области 440-460 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор без фосфорнокислого калия.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4. Построение градуировочного графика

Полученное значение оптической плотности контрольных растворов откладывают по оси ординат, а соответствующее им содержание фосфора в растворе в мг на 1 см раствора - по оси абсцисс. Примерный градуировочный график приведен на черт.1

Градуировочный график

     
Черт.1

Градуировочный график строят для каждого конкретного прибора. Проверку его осуществляют один раз в 2 мес по нескольким точкам в соответствии с п.2.2. При ремонте фотоэлектроколориметра или при использовании другого типа прибора градуировочный график строят заново.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.5. Перед испытанием редуктор, манометры, ниппели и кислородопроводные трубки должны быть обезжирены в соответствии с инструкциями по эксплуатации газового оборудования.

Смазка соединительных частей приборов со сжатым кислородом не допускается. При загрязнениях их смазочным или другим маслом, оно должно быть тщательно удалено промыванием нефрасом, а затем спиртом или эфиром.

Бомба, манометр и соединительные кислородопроводные трубки должны подвергаться испытанию гидростатическим давлением не реже одного раза в год, а также при износе, повреждении и после ремонта; при этом бомба испытывается на давление в 10 МПа (100 кгс/см).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).