ГОСТ 12417-94
(ИСО 3987-80)

Группа Б99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения сульфатной золы

Petroleum products. Methods for determination of sulphated ash

МКС 75.100
ОКСТУ 0209

 Дата введения 1996-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти (ВНИИ НП), МТК 31

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3987-80* "Нефтепродукты. Смазочные масла и присадки. Определение сульфатной золы" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28 марта 1995 г. № 169 межгосударственный стандарт ГОСТ 12417-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 12417-73

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2001 г.

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения сульфатной золы не менее 0,005% (по массе) в товарных смазочных маслах с присадками и в присадках, применяемых при компаундировании. Присадки могут содержать один или несколько металлов (барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово). Элементы сера, фосфор и хлор могут присутствовать в соединении. Метод применяется также для масел с беззольными присадками при массовой доле сульфатной золы ниже 0,02% и для других нефтепродуктов (см. 1.2, примечания 1 и 2).

1.2 Показатель "сульфатная зола" может быть использован для оценки содержания известных металлосодержащих присадок в маслах.

При отсутствии фосфора барий, кальций, магний, калий и натрий превращаются в соответствующие сульфаты, а олово (IV) и цинк - в оксиды (см. примечание 3). Сера и хлор не влияют на определение, фосфор в присутствии металлов остается частично или полностью в сульфатной золе в виде фосфатов металлов.

Примечания

1 Этот метод не рекомендуется для анализа отработанных моторных масел, содержащих свинец, и смазочных масел без присадок.

2 Предполагается, что магний в этом испытании вступает в реакцию не так, как другие металлы, в том числе щелочные. Если присутствуют присадки, содержащие магний, данные следует использовать с осторожностью.

3 Так как превращение сульфата цинка в оксид происходит медленно при температуре воспламенения, указанной в этом методе, пробы, содержащие цинк, могут давать неодинаковые результаты.

Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 8463-76 Масло С-220. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из прозрачного кварцевого стекла. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

     3 Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин:

     сульфатная зола: Остаток после карбонизации образца, обработанный серной кислотой и прокаленный до постоянной массы.

     4 Сущность метода

Массу сжигают до углистого остатка. После охлаждения остаток обрабатывают концентрированной серной кислотой и прокаливают при 775°С до полного окисления углерода. Затем золу охлаждают, обрабатывают разбавленной серной кислотой и прокаливают при 775°С до постоянной массы.

     5 Материалы и реактивы

Применяют реактивы ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Масло малозольное минеральное светлое с массовой долей сульфатной золы ниже 0,005%.

Примечание. Сульфатную золу определяют согласно разд.8, используя 100 г светлого масла, взвешенного с погрешностью не более 0,5 г в платиновой чашке вместимостью 120-150 см. Вычитают результаты контрольного испытания с серной кислотой, как указано в 8.11.

5.2 Кислота серная (), 1,84 г/см, концентрированная.

Предупреждение. Серная кислота обладает сильным разъедающим действием и имеет высокую теплоту гидратации. При работе с ней необходимо носить защитную одежду, включая перчатки и маску для лица.

5.3 Кислота серная (1+1) - раствор, приготовленный медленным добавлением одного объема концентрированной серной кислоты (5.2) к одному объему воды.

Допускается использовать:

кислоту серную по ГОСТ 4204, ч.д.а. и раствор 1:1;

воду дистиллированную с рН 5,4-6,6;

спирт изопропиловый по ГОСТ 9805;

толуол по ГОСТ 14710 или ГОСТ 5789;

масло С-220 по ГОСТ 8463 или масло минеральное светлое с массовой долей золы не более 0,001%.

     6 Аппаратура

6.1 Чашка выпарительная или тигель из фарфора, кварцевого стекла или платины вместимостью от 50 до 100 см.  Для образцов с массовой долей сульфатной золы ниже 0,02%, за исключением образцов, содержащих элементы, вступающие в реакцию с платиной, рекомендуется применять платиновую выпарительную чашку или тигель вместимостью от 120 до 150 см.

Примечание. Платиновый сосуд применять не рекомендуется, если образец содержит фосфор, свинец, цинк, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др., которые могут воздействовать на платину в условиях испытания.

Допускается использовать:

тигли Н-50, Н-80, Н-100 или чаши 50, 80, 100 и 160 по ГОСТ 19908, или тигли N 5 и 6, или чаши выпарительные N 2, 3, 4 по ГОСТ 9147.

6.2 Электропечь муфельная, температуру которой нужно поддерживать (775±25)°С. Желательно, чтобы в передней и задней стенках печи были отверстия для обеспечения медленного и постоянного воздухообмена внутри печи.

Допускается использовать:

муфельную электропечь с температурой нагрева от 200 до 800°C, обеспечивающую температуру (775±25)°С терморегулятором или реостатом.

Температуру в муфельной печи измеряют при помощи термопары милливольтметра с градуировкой шкалы до 1000°С или другим способом, обеспечивающим требуемую точность.

Термопару устанавливают в муфельной печи так, чтобы горячий спай ее находился в середине зоны с устойчивой температурой (775±25)°С на расстоянии 10-20 мм от пода муфельной печи.

6.3 Плитка электрическая с закрытой спиралью или колбонагреватель, или баня песчаная.

6.4 Щипцы тигельные.

6.5 Весы лабораторные с пределом взвешивания до 200 г с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

6.6 Эксикатор по ГОСТ 25336.

     7 Отбор проб

Образцы для определения содержания сульфатной золы следует отбирать по ГОСТ 2517.

Пробу хорошо перемешивают встряхиванием или механической мешалкой в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 3/4 объема.

Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50°С превышает 60 мм/с (60 сСт), предварительно нагревают до 50-60°С.

При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемого образца снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы, примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда. Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.

     8 Методика определения

8.1 Размер выпарительной чашки или тигля выбирают в соответствии с массой анализируемой пробы (8.3).

8.2 Выпарительную чашку или тигель прокаливают в муфельной печи (6.2) при температуре (775±25)°С в течение 10 мин. Охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.