ГОСТ 2604.1-77

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения углерода

     
Alloy cast iron. Methods for determinations of carbon

MКC 77.080.10

ОКСТУ 0809

Дата ведения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г. N 680 дата введения установлена 01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 2604-44, разд.1 в части определения массовой доли углерода

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 3-83, 9-87).

Настоящий стандарт распространяется на легированный чугун и устанавливает газообъемный метод определения общего углерода (от 2,5 до 4,5%), кулонометрический метод определения общего углерода (от 2,5 до 5%), газообъемный и кулонометрический методы определения несвязанного углерода (графита) (от 0,1 до 3,0%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

2.1.Сущность метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода при 1300-1350 °С с последующим поглощением образовавшегося углекислого газа раствором гидроокиси калия. Массовая доля углерода определяется по разности между первоначальным объемом газов и объемом газов, полученным после поглощения углекислого газа раствором едкого кали.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения массовой доли углерода (см. чертеж).

Установка для определения массовой доли углерода состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 7, снабженного редукционным вентилем; аспиратора или газометра 2 в качестве буфера; двухходовых кранов 3; промывной склянки 4, содержащей марганцовокислый калий в растворе гидроокиси калия, промывной склянки 5, содержащей серную кислоту (при сухом способе очистки промывные склянки 4 и 5 заменяются U-образной трубкой, заполненной аскаритом); газового счетчика или реометра 6; горизонтальной трубчатой электропечи 7 с водяным охлаждением, обеспечивающей температуру нагрева (1350±20) °С; термопары 9 с терморегулятором или гальванометром для контроля печи; трансформатора 8 для регулирования напряжения; фарфоровой неглазурованной газонепроницаемой трубки 10 длиной 750 мм с внутренним диаметром 20-22 мм. Концы трубки должны выступать наружу из печи не менее чем на 200 мм; фарфоровой неглазурованной или шамотной лодочки 11 N 1 или N 2 по ГОСТ 9147-80; фильтра 12 для поглощения твердых окислов, уносимых током кислорода в процессе сжигания чугуна. Фильтр представляет собой стеклянный шарообразный или цилиндрический сосуд, заполненный стеклянной ватой; промывной склянки 13 для поглощения сернистого газа, содержащей раствор двухромовокислого калия в серной кислоте (при сухом способе очистки промывная склянка 13 заменяется поглотителем, заполненным гидроперитом), соединенной с прибором ГОУ-1, состоящим из змеевикового холодильника 14 для охлаждения газовой смеси (СО+О), поступающей из печи; двухходового крана 15, через который газовая смесь из печи и холодильника поступает в газоизмерительную бюретку; двухходового крана 16, соединяющего газоизмерительную бюретку с сосудом для поглощения газа; газоизмерительной бюретки 17. В узкой части бюретки прикреплена подвижная шкала для измерения объема газов, соответствующая объемной доле углерода в пробе в процентах. Шкала соответствует только той бюретке, к которой она прилагается; перенос ее на другую бюретку недопустим.

Деление шкалы соответствует непосредственно процентной массовой доле углерода в 1 г исследуемого вещества. Бюретки обычно градуированы при температуре 16 или 20 °С и атмосферном давлении 7448 Па (760 мм рт. ст.), поэтому для иных условий вводят поправку на температуру и атмосферное давление по соответствующей таблице, прилагаемой к газоанализатору ГОУ-1; сосуда для поглощения углекислого газа 18, наполненного раствором едкого кали; уравнительной склянки 19, трехходового крана 20; резинового баллона 21 для перекачивания газовой смеси из бюретки в поглотитель.

Барометр.

Крючок, с помощью которого лодочку помещают в трубку и извлекают из нее, изготовляется из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 0,04 г/см в растворе гидроокиси калия (по ГОСТ 24363-80), 0,4 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 0,5 г/см.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 0,25 г/см, к которому прибавлено 5-6 капель серной кислоты и несколько капель раствора метилового оранжевого.

Метиловый оранжевый, раствор 0,001 г/см.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор 0,15 г/см в серной кислоте.

Аскарит.

Гидроперит медицинский.

Плавни: железо, медь, окись меди, олово высокой чистоты, свинец. Массовая доля углерода в плавнях не должна превышать допускаемых расхождений для соответствующего значения массовой доли углерода, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).

2.3. Подготовка к анализу

Собирают газоанализатор ГОУ-1. Применяют бюретку со шкалой от 0 до 4,5%.

Стеклянные части приборов соединяют плотно, встык при помощи отрезков резиновых трубок, чтобы продукты горения не находились в соприкосновении с резиновыми трубками. Перед началом работы нагревают печь до требуемой температуры.

Фарфоровую трубку закрывают с двух сторон хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные или латунные трубки.

Во избежание обгорания резиновой пробки на выходе газов из печи внутреннюю торцовую поверхность этой пробки закрывают асбестовой или латунной прокладкой, надетой на конец стеклянной или латунной трубки.

Фарфоровые трубки и лодочки прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазывающими веществами.

Фарфоровые трубки, все соединения и краны установки проверяют на герметичность. Если установка не герметична и при проверке отдельных стыков не обнаружено место утечки, установку следует разобрать, тщательно протереть все краны мягкой тканью, смазать вазелином и проверку повторить.

Газоизмерительную бюретку 17 необходимо содержать в чистоте, периодически промывая ее теплой хромовой смесью.

Стеклянную вату в шаре 12 следует менять по мере загрязнения.

Перед началом анализа сжигают несколько проб чугуна и пропускают газы через газоизмерительную бюретку и уравнительную склянку, наполненную раствором хлористого натрия для насыщения углекислым газом раствора в уравнительной склянке.

Для проверки правильности работы установки сжигают 2-3 навески стандартного образца чугуна в присутствии плавня, как указано в п.2.4.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт на содержание углерода в плавне.

2.4. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку, сверху покрывают плавнем в соотношении 1:1 и вводят ее с помощью крючка в печь, предварительно разогретую до температуры 1300-1350 °С. Лодочку устанавливают в центральной, наиболее нагретой части фарфоровой трубки для сжигания, которую быстро закрывают резиновой пробкой или затвором.

Через минуту открывают краны 3, пропускают ток кислорода со скоростью 0,2-0,4 дм/мин. Навеску сжигают под небольшим давлением (при закрытом кране 15). Затем кран 15 ставят в положение, при котором газовая смесь поступает в газоизмерительную бюретку. Как только узкая нижняя часть бюретки заполнится газом и уровень жидкости достигнет нулевого деления шкалы, кран 15 перекрывают.

После этого выключают ток кислорода, для чего закрывают редукционный вентиль и кран 3, находящийся перед печью; разъединяют пробку с трубкой или открывают затвор, извлекают лодочку и после некоторого охлаждения рассматривают ее содержимое. Если навеска сгорела не полностью, следует взять новую навеску и повторить сжигание. Перемещая уравнительную склянку 19 (при соответствующем положении крана 20) вдоль бюретки, находят положение, при котором уровни жидкости в бюретке и уравнительной склянке окажутся на одной высоте. На этом же уровне устанавливают нулевое деление подвижной шкалы.

При измерении уровня жидкости в бюретке необходимо выждать 15-20 с, чтобы жидкость, оставшаяся на стенках бюретки, стекла по возможности полностью.

Газовую смесь (СО+О) из бюретки 17 переводят в поглотитель 18, нагнетая воздух в уравнительную склянку резиновым баллоном 21 и следя за тем, чтобы в бюретке не осталось пузырьков газа. Из поглотителя 18 остаток газа снова перекачивают в бюретку 17. Эту операцию повторяют. Затем устанавливают кран 16 в положение полного разъединения с поглотителем и измеряют, как и в первый раз, объем газа в бюретке, записывая показания шкалы. Затем следует повторный отбор газа. С этой целью соединяют газоизмерительную бюретку с атмосферой и заполняют ее жидкостью.

Поворотом крана 15 соединяют бюретку с холодильником и производят вторичное сжигание навески, находящейся в трубке, в течение 3 мин. Результаты, полученные при обоих отборах газа, суммируют.

Измеряют также температуру газа в бюретке и атмосферное давление. Затем освобождают бюретку от газа и подготавливают аппарат для следующего сжигания.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. После окончания анализа по таблице, прилагаемой к газоанализатору ГОУ-1, находят поправку на температуру и давление для условий, при которых проводился анализ.

Массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле

,

где - показание шкалы газоизмерительной бюретки, соответствующее массовой доле углерода, %;

- поправочный коэффициент на температуру и атмосферное давление, найденный по таблице, прилагаемой к прибору;

- масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,10%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

3.1.Сущность метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в трубчатой электропечи в токе кислорода при 1300-1350 °С. Образующийся углекислый газ поглощается поглотительным раствором, вызывая повышение кислотности, что в свою очередь приводит к изменению э.д.с. индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения рН, фиксируется специальным кулонометром-интегратором тока, показывающим непосредственно количество углерода в процентах.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор АН-39. Допускается применять анализаторы других типов.

Баллон с кислородом, снабженным редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода.

Электропечь трубчатая горизонтальная с водяным охлаждением, обеспечивающая температуру нагрева 1300-1350 °С.

Трубка фарфоровая неглазурованная газонепроницаемая длиной 750 мм, с внутренним диаметром 20-22 мм, предварительно прокаленная по всей длине при температуре 1300-1350 °С.

Концы трубки должны выступать из печи на 200 мм.

Лодочки фарфоровые неглазурованные N 1 и N 2 по ГОСТ 9147-80, выдерживающие температуру 1300-1350 °С, предварительно прокаленные при рабочей температуре.

Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазывающим веществом.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовляется из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

Аскарит.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стронций хлористый по ГОСТ 4140-74.