ГОСТ 2604.1-77 Чугун легированный. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)

4. ГАЗООБЪЕМНЫЙ И КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ ДОЛИ НЕСВЯЗАННОГО УГЛЕРОДА

4.1.Сущность метода

Метод основан на том, что несвязанный углерод в виде графита не растворяется в разбавленной азотной кислоте и остается в виде осадка, который отфильтровывают, просушивают и сжигают в токе кислорода.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура - по п.2.2 со следующим дополнением: трубка для сжигания в месте разогрева до температуры 1000-1200 °С должна быть снабжена медной сеткой, служащей катализатором, обеспечивающим полное окисление несвязанного углерода до углекислого газа.

Водоструйный насос или насос Комовского для создания разрежения при фильтровании.

Асбест для фильтрования.

Волокнистый асбест режут на кусочки длиной около 10 мм и обрабатывают при кипячении соляной кислотой по ГОСТ 3118-77 до тех пор, пока новые порции кислоты не перестанут окрашиваться в желтый цвет, свидетельствующий о наличии железа.

После этого асбест отмывают от кислоты горячей водой, сушат и прокаливают в токе кислорода при 1000-1200 °С.

Необходимо проверить асбест на массовую долю углерода, ожигая его в печи в таком же количестве, как при проведении анализов.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Дифениламин, раствор: готовят следующим образом: 1 г дифениламина растворяют в 100 см серной кислоты или в 100 см фосфорной кислоты.

4.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и сразу же накрывают часовым стеклом. Если растворение протекает бурно, стакан погружают в сосуд с холодной водой, в конце растворения стакан нагревают на песчаной бане. Если выпадает значительный осадок кремниевой кислоты, прибавляют 1-2 см фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание (в вытяжном шкафу); при этом большая часть кремневой кислоты улетучивается в виде фторида кремния.

Растворение считают законченным, когда прекращается выделение паров окислов азота (при этом взмученный осадок должен медленно опускаться на дно стакана).

Содержимое стакана доводят до кипения, приливают 100 см горячей воды и вновь доводят раствор до кипения. Горячий раствор сливают через асбестовый фильтр, специально обработанный и помещенный в фарфоровый тигель с сетчатым дном или стеклянную воронку с фарфоровой фильтровальной пластинкой.

Фильтрование проводят под разрежением. Осадок графита (несвязанного углерода) промывают в стакане 4-5 раз горячей водой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты, разбавленной 1:1.

Осадок переносят на фильтр, приставшие частицы снимают кусочком асбеста при помощи стеклянной палочки или пинцета.

После этого осадок и асбестовый фильтр промывают горячей (70-80 °С) водой до прекращения в промывных водах реакции на азотную кислоту (при смешивании на фарфоровой пластинке капли промывной жидкости с двумя каплями дифениламина не должно появляться синее окрашивание).

Осадок графита вместе с асбестом количественно переносят (при помощи пинцета) в фарфоровую лодочку, предварительно прокаленную в токе кислорода, и высушивают в сушильном шкафу при температуре около 110-115 °С в течение 30-40 мин.

Высушенный осадок графита сжигают в трубчатой печи. Дальнейшее определение проводят, как указано в газообъемном методе определения массовой доли углерода в чугуне (п.2.4) или определения массовой доли углерода на экспресс-анализаторе АН-29 (п.3.4).

4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю несвязанного углерода () в процентах вычисляют по формуле

,