ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя - аскорбиновой кислоты или сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов чугуна дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аппарат для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь соляной и азотной кислот, 3:1. Готовят непосредственно перед использованием.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 и раствор 0,1 г/см.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и растворы 0,05 и 0,0015 г/см.

Раствор восстановительный: раствор сернокислого гидразина 0,05 г/см, предварительно слегка подогретый, смешивают с раствором бромистого калия в отношении 2:1. Готовят непосредственно перед употреблением. Допускается применение восстановительной смеси из сухих реактивов.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,4 г/см.

Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор 0,01 г/см.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 0,001 г/см.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Серномолибдатный реактив.

12,5 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 см воды, отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента). В стакан вместимостью 1 дм приливают 500 см воды и медленно при перемешивании приливают 190 см серной кислоты, охлаждают и постепенно при перемешивании приливают охлажденный раствор молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор молибденовокислого аммония в серной кислоте устойчив 2 мес.

Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см.

Хлорномолибдатный реактив.

8,1 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 см воды. В стакан вместимостью 1 дм приливают 300 см воды, 350 см хлорной кислоты и перемешивают, затем постепенно при перемешивании к полученному раствору приливают охлажденный раствор молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор молибденовокислого аммония в хлорной кислоте устойчив 2 мес.

Кислота аскорбиновая, раствор 0,005 г/см.

Ангидрид мышьяковистый рафинированный по ГОСТ 1973-77.

Натрий мышьяковистокислый орто (NaASO).

Стандартные растворы мышьяковистого ангидрида или мышьяковистокислого натрия орто:

раствор А с массовой концентрацией мышьяка 0,1 мг/см:

0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см раствора гидроокиси натрия в стакане вместимостью 100 см, нейтрализуют раствором серной кислоты 1:4 по фенолфталеину и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.