ГОСТ 13020.4-85
(СТ СЭВ 4506-84)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Метод определения фосфора
Metallic chrome.
Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1411
ВЗАМЕН ГОСТ 13020.4-75
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в металлическом хроме (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,04%).
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее или в хлорсернокислой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия или в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности. Хром предварительно отгоняют в виде хлористого хромила.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4506-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:20 и 1:50.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и плотностью 1,105 г/см: 560 см
соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм
и перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, насыщенная бромом: к 1 дм соляной кислоты приливают 50 см
брома, осторожно перемешивают и хранят в прохладном месте под тягой.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, 10%-ный раствор.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:100.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 и 1%-ный раствор.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, 10%-ный раствор: 100 г квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 200 см
серной кислоты (1:20), доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, 20%-ный свежеприготовленный раствор.
Калий виннокислый кислый по ГОСТ 3654-79.
Сурьмы (III) окись.
Калий сурьмяновиннокислый, 0,15%-ный раствор. При отсутствии реактива его готовят: 28,2 г кислого виннокислого калия растворяют при кипячении в 600 см воды и добавляют небольшими порциями 14,6 г окиси сурьмы. При получении непрозрачного раствора его отфильтровывают. Раствор охлаждают до температуры (0-5) °С и выдерживают при этой температуре в течение 2-3 ч. Затем полученные кристаллы отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр и высушивают при температуре 100 °С.
Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 10575-76, 10%-ный раствор.
Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор.
Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание "КОДЕКС".
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 5%-ный свежеприготовленный раствор. При необходимости молибденовокислый аммоний перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см
этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
