ГОСТ 13151.11-77 Ферромолибден. Метод определения содержания мышьяка (с Изменением N 1)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69 или иной конструкции.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 2:3 и 1:3.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спиртового раствора. Перекристаллизацию производят следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и раствор с массовой концентрацией 1,5 г/дм.

Смесь хлорномолибдатная; готовят следующим образом: 5 г молибдата аммония растворяют в 100 см воды при нагревании и охлаждают. В стакан вместимостью 1 дм вливают 500 см воды, добавляют 230 см хлорной кислоты, перемешивают и постепенно (при взбалтывании) вводят раствор молибдата аммония. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Реактив содержит приблизительно 4 г/дм трехокиси молибдена в 2 моль/дм растворе хлорной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г трехокиси мышьяка растворяют в 5 см раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой до 200 см и прибавляют серную кислоту, разбавленную 1:1, до нейтральной реакции по лакмусу. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).