3.1. Массу навески ферромолибдена определяют в зависимости от содержания мышьяка по табл.1.
Таблица 1
| | | | |
Массовая доля мышьяка, %
| Масса навески ферромолибдена, г |
От | 0,005 | до | 0,010 | 0,50
|
Св. | 0,010 | " | 0,020 | 0,25
|
" | 0,020 | " | 0,050 | 0,10
|
Навеску ферромолибдена помещают в стакан вместимостью 250 см
, приливают 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески со стакана снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают небольшим количеством воды, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты.
Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 15 см соляной кислоты и 50 см воды. Раствор количественно переносят в дистилляционную колбу, стакан ополаскивают 10 см соляной кислоты, присоединяя ее к основному раствору. В дистилляционную колбу прибавляют 0,5 г бромистого калия, 0,5 г сернокислого гидразина и медленно отгоняют хлористый мышьяк. Дистиллят собирают в стакан-приемник, куда предварительно вливают 50 см воды. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемник не перейдет 
первоначального объема раствора.
Дистиллят переносят в стакан вместимостью 300 см. Стенки приемника ополаскивают 15 см азотной кислоты, разбавленной 2:3. Небольшим количеством воды ополаскивают барботер, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Раствор выпаривают досуха (при слабом нагревании), а затем выдерживают в сушильном шкафу при 130±10 °С в течение 30-40 мин. К сухому остатку прибавляют 20 см хлорномолибдатной смеси и 1 см раствора сернокислого гидразина, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор на кипящей водяной бане в течение 15-20 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, ополаскивают стенки стаканов хлорномолибдатной смесью, доливают этой же смесью до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при 
840 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
(Измененная редакция, Из
м. N 1).
3.2. Построение градуировочного графика
В пять стаканов вместимостью по 50 см помещают 1, 2, 3, 4 и 6 см стандартного раствора Б. Шестой стакан, не содержащий стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание мышьяка в реактивах. Прибавляют в каждый стакан по 15 см азотной кислоты, разбавленной 2:3, выпаривают растворы почти досуха и выдерживают в сушильном шкафу при 130±10°С в течение 30-40 мин. Далее анализ ведут как указано в п.3.1. По найденным значениям оптических плотностей строят гардуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
