3.1. Сущность метода
Метод основан на способности олова восстанавливаться на ртутном капающем электроде при потенциале пика минус 0,48 В относительно ртутного анода на фоне 2 моль/дм
НСl и 3 моль/дм NaCl. Олово предварительно отделяют аммиаком от основных компонентов сплава на гидроокиси бериллия в присутствии трилона Б. При определении олова в сплавах, содержащих более 1% титана, проводят дополнительное отделение олова от титана раствором гидроокиси натрия. Режим полярографирования - переменно-токовый или осциллографический.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока или полярограф осциллографический. Ячейка полярографическая, выполненная из стекла с анодом (донная ртуть) и ртутным капающим катодом, прилагаемая к полярографу.
Ртуть марки Р1 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262, разбавленная 1:4.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, с массовой концентрацией 10 г/см, (г/дм).
Бериллий азотнокислый, водный раствор 0,08 г/см.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный раствор 1:50.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 20 г/см, (г/дм).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Олово по ГОСТ 860, марки 01.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.
1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.
Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.
1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова.
(Измененная редакция, Изм. N 1
, 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см, приливают 15 см соляной кислоты, 5 см азотной кислоты, 2 см серной кислоты, накрывают стакан или колбу часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см, приливают 50 см раствора трилона Б, 5 см раствора бериллия азотнокислого и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выпадения осадка гидроокисей металлов и избыток 1-2 см. Раствор с осадком кипятят в течение 1-2 мин, снимают стакан или колбу с плиты и дают осадку осесть в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности "белая лента" и промывают 5-7 раз разбавленным раствором аммиака, фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают разбавленным раствором аммиака в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см серной кислоты (1:4) и 2 раза горячей водой. К раствору добавляют 3 см азотной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей.
При массовой доле титана в сплаве менее 1%, соли растворяют в 10 см воды при нагревании, добавляют 9 см соляной кислоты и 9 г хлористого натрия, переносят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле титана в сплаве более 1%, соли растворяют в 10 см воды при нагревании, добавляют 20 см раствора гидроокиси натрия и снова нагревают в течение 2 мин. Затем раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности "белая лента" в сухой стакан. Отбирают 25 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 12 см соляной кислоты, 4,2 г хлористого натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор продувают азотом или аргоном в течение 5 мин и снимают полярограмму от минус 0,2 до минус 0,8 В, регистрируя пик восстановления олова при минус 0,48 В. Чувствительность прибора выбирают так, чтобы высота пика восстановления олова была не менее 10 мм.
Массу олова в испытуемом растворе определяют по градуировоч
