ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

4.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном концентрировании олова на стационарном ртутном капельном электроде при потенциале минус 0,75 В по отношению к хлорсеребряному электроду или минус 0,9 В по отношению к ртутному аноду в растворе 0,5 моль/дм щавелевой кислоты и 1·10 моль/дм метиленового голубого с последующей регистрацией тока анодного растворения олова при потенциале минус 0,54 В по отношению к хлорсеребряному электроду или минус 0,73 В по отношению к ртутному аноду. Олово предварительно отделяют аммиаком от основных компонентов сплава на гидроокиси бериллия в присутствии трилона Б.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока, осциллографический или постоянного тока. Ячейка полярографическая с анодом (донная ртуть) или с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хлористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения и стационарным ртутным капельным электродом любой конструкции, обеспечивающей требуемую точность воспроизводимости аналитического сигнала.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 14262 или ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 24147, ГОСТ 3760 и разбавленный раствор 1:50.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Бериллий азотнокислый, водный раствор 0,08 г/см.

Соль динатриевая, этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), по ГОСТ 10652, раствор с массовой концентрацией 10 г/см, (г/дм).

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, растворы 1 моль/дм и 0,5 моль/дм.

Метиленовый голубой, водный раствор с массовой концентрацией 15 г/см, (г/дм).

Олово марки 01 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова.

Раствор В: 5 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора В содержит 0,000001 г олова.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

(Измененная редакция, Изм

. N 1, 2).

4.3. Проведение анализа