ГОСТ 24018.2-80

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения сурьмы

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of antimony

МКС 77.120.40

ОКСТУ 0809

Дата введения 1981-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 N 958

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовых долях от 0,0002% до 0,010%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовых долях от 0,0005% до 0,010%) и инверсионно-вольтамперометрический метод определения сурьмы (при массовых долях от 0,0001% до 0,005%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24018.0.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУРЬМЫ В СПЛАВАХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ НЕ БОЛЕЕ 3% ВОЛЬФРАМА
И НЕ БОЛЕЕ 3% ТИТАНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием окрашенного в сине-зеленый цвет соединения, экстрагируемого толуолом.

Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоколориметре в области светопропускания от 610 до 700 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:10.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают, и смесь разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой концентрацией 10 г/см, (г/дм).

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г карбамида растворяют в 100 см горячей воды, охлаждают.

Олово двухлористое 2-водное, раствор с массовой концентрацией 25 г/см, (г/дм) в соляной кислоте (1:5).

Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или ГОСТ 18300.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см, (г/дм):

0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 25 см этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма марок Су00, Су000, Су0000, Су00000 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,10 г металлической сурьмы растворяют в 30 см серной кислоты при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 400 см серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 10 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 см стандартного раствора В содержит 0,000001 г сурьмы.

(Измененная редакция

, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески сплава (табл.1) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 см, приливают 15-20 см смеси соляной и азотной кислот и 5 см серной кислоты. Стакан накрывают стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают.

Таблица 1

При массовой доле сурьмы от 0,0002% до 0,0025% к содержимому стакана добавляют 15 см соляной кислоты (1:1), осторожно нагревают до растворения солей и охлаждают. Затем приливают порциями 1-3 см раствора двухлористого олова (до полного восстановления железа), 2-4 см раствора азотистокислого натрия (до установления неизменяющейся окраски раствора) и, периодически перемешивая раствор, дают ему стоять в течение 3 мин. К раствору приливают 1 см насыщенного раствора мочевины, перемешивают и переливают его в делительную воронку вместимостью 250 см. Затем добавляют 50-60 см воды (до объема водной фазы 80-90 см), 15 капель (0,5 см) раствора бриллиантового зеленого, 10 см толуола, после чего воронку с содержимым энергично встряхивают 1 мин. Толуольному и водному слоям дают отстояться в течение 0,5 мин, водный слой сливают, а толуольный - отфильтровывают через вату в кювету с толщиной слоя 10 мм, закрывают кювету крышкой и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол. Массу сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.