ГОСТ 851.4-93

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

     
Методы определения меди

     
Primary magnesium.
Methods for determination of copper

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 75 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.4-87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле меди от 0,0003% до 0,05%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле меди от 0,0005% до 0,05%) методы определения меди в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

     1 Общие требования

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю меди определяют из двух параллельных навесок.

1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.

1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности.

     2 Фотометрический метод определения меди с применением 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании растворимого в водно-ацетоновой среде окрашенного в синий цвет комплексного соединения меди с 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазаном и последующем измерении оптической плотности раствора.

     2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр.

Электромагнитная мешалка.

Бумага индикаторная универсальная, рН 1:10 - по ТУ 6-09-1181.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дм.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная - по ГОСТ 6552, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм.

Гидроокись натрия - по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 100 г/см.

Ацетон - по ГОСТ 2603.

1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазан - по ТУ 6-09-07-1440, раствор с массовой концентрацией 0,25 г/дм: 0,025 г 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана растворяют в 70-80 см ацетона при перемешивании с помощью электромагнитной мешалки, доливают до объема 100 см ацетоном и снова перемешивают.

Медь марки МО - по ГОСТ 859.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода бидистиллированная.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: 1,0 г металлической меди растворяют в растворе азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б: 2 см раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,002 мг

меди.

     2.3 Проведение анализа

2.3.1 Навеску массой 0,5-2,0 г (таблица 1) помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в 30-40 см раствора соляной кислоты (1:1), приливая его порциями по 2-3 см. Растворение ведут вначале при комнатной температуре, а после окончания бурной реакции - при нагревании. После полного растворения навески раствор упаривают до густого сиропа. Раствор контрольного опыта упаривают досуха. Затем остаток растворяют в 10-20 см воды при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. таблицу 1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, устанавливают рН 4-5 раствором гидроксида натрия по универсальной бумаге, добавляют 4 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дм, 2 см раствора ортофосфорной кислоты, 30 см ацетона, 2 см раствора 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 640 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.