ГОСТ 851.4-93 Магний первичный. Методы определения меди

     2 Фотометрический метод определения меди с применением 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании растворимого в водно-ацетоновой среде окрашенного в синий цвет комплексного соединения меди с 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазаном и последующем измерении оптической плотности раствора.

     2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр.

Электромагнитная мешалка.

Бумага индикаторная универсальная, рН 1:10 - по ТУ 6-09-1181.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дм.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная - по ГОСТ 6552, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм.

Гидроокись натрия - по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 100 г/см.

Ацетон - по ГОСТ 2603.

1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазан - по ТУ 6-09-07-1440, раствор с массовой концентрацией 0,25 г/дм: 0,025 г 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана растворяют в 70-80 см ацетона при перемешивании с помощью электромагнитной мешалки, доливают до объема 100 см ацетоном и снова перемешивают.

Медь марки МО - по ГОСТ 859.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода бидистиллированная.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: 1,0 г металлической меди растворяют в растворе азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б: 2 см раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,002 мг

меди.

     2.3 Проведение анализа

2.3.1 Навеску массой 0,5-2,0 г (таблица 1) помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в 30-40 см раствора соляной кислоты (1:1), приливая его порциями по 2-3 см. Растворение ведут вначале при комнатной температуре, а после окончания бурной реакции - при нагревании. После полного растворения навески раствор упаривают до густого сиропа. Раствор контрольного опыта упаривают досуха. Затем остаток растворяют в 10-20 см воды при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. таблицу 1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, устанавливают рН 4-5 раствором гидроксида натрия по универсальной бумаге, добавляют 4 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дм, 2 см раствора ортофосфорной кислоты, 30 см ацетона, 2 см раствора 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 640 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Таблица 1