3.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в сиреневый цвет комплексного соединения меди с ацетальдегидроксалилгидразидом и последующем измерении оптической плотности раствора.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота соляная - по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммиак водный - по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний лимоннокислый - по ТУ 6-09-01-768, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм
.
Спирт этиловый - по ГОСТ 18300, раствор с массовой концентрацией 960 г/дм.
Нейтральный красный - по ТУ 6-09-07-1634, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм в этиловом спирте.
Пара-нитрофенол - по ТУ 6-09-3973, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм.
Аммоний хлористый - по ГОСТ 3773, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.
Буферный раствор с рН 9,9: 500 см раствора хлористого аммония смешивают с 500 см раствора аммиака.
Альдегид уксусный, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм: в мерную колбу емкостью 1000 см помещают 500 см воды, охлаждают до температуры 278-283 К, медленно приливают небольшими порциями из охлажденной ампулы 400 г уксусного альдегида, перемешивают и охлаждают колбу в воде со льдом. Доливают до метки водой и перемешивают. Все операции проводят в вытяжном шкафу.
Оксалилдигидразид - по ТУ 6-09-09-566, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм: 2,5 г оксалилдигидразида растворяют в воде, нагретой до температуры 313-323 К, охлаждают, доливают водой до 1000 см и перемешивают.
Медь марки МО - по ГОСТ 859.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: готовят по 2.2.
Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см раствора Б содержит 0,005
мг меди.
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см, смачивают водой и растворяют в 15 см раствора соляной кислоты. После растворения навески добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота и излишней кислотности (примерно до объема 10 см). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см (при массовой доле меди до 0,003%) или 100 см (при массовой доле меди свыше 0,003%), доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора, содержащую от 2,5 до 15 мкг меди, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 5 см раствора лимоннокислого аммония, 1 каплю раствора нейтрального красного или паранитрофенола. Нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет, добавляют 5 см раствора уксусного альдегида, 10 см буферного раствора, 5 см раствора оксалилдигидразида, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного оп
ыта.
3.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150 мг меди. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. В каждую колбу добавляют по 5 см раствора лимоннокислого аммония и далее поступают, как указано в 3.3.1.
