ГОСТ 851.4-93 Магний первичный. Методы определения меди

     6 Атомно-абсорбционный метод определения меди при массовой доле от 0,002 до 0,050%

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,8 нм.

    6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источниками возбуждения спектральной линии меди и серебра (или молибдена).

Медь марки МО - по ГОСТ 859.

Ацетилен - по ГОСТ 5457.

Кислота азотная - по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: готовят по 5.2.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг меди.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см, доливают 10 см воды, 10 см раствора соляной кислоты (1:1) и далее производят растворение, как указано в 5.3.1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.3.1.

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,8 нм.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта производят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме.

6.3.2 Построение градуировочных графиков

При массовой доле меди от 0,002 до 0,010% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации меди 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см.

Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле меди от 0,01 до 0,05% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора А, что соответствует массовой концентрации меди 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг/см.

Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,8 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям меди в мкг/см строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086

.