ГОСТ 851.6-93 Магний первичный. Методы определения марганца

     2 Фотометрический метод определения марганца

     2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного с последующим измерением оптической плотности раствора.

     2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная - по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.

Калий йоднокислый - по ТУ 6-09-02-364.

Водорода перекись - по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм.

Марганец металлический марки Мп00 - по ГОСТ 6008.

Калий марганцевокислый, стандарт-титр - по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,02 моль/дм.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы марганца:

Раствор А: раствор марганцевокислого калия с молярной концентрацией 0,002 моль/дм, приготовленный из стандарта-титра.

1 см раствора А содержит 1,1 мг марганца.

Раствор Б: 9,1 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора серной кислоты, и по каплям раствор перекиси водорода при непрерывном перемешивании до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят до устранения избытка перекиси водорода, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 месяцев.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

Раствор В: 1,0 г марганца растворяют в 50 см раствора азотной кислоты. После удаления оксидов азота при кипячении раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора В содержит 1 мг марганца.

Раствор Г: 10 см раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 месяцев.

1 см раствора Г содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Д: 20 см раствора Б или Г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Д содержит 0,02 мг марганца.

Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см дистиллированной воды добавляют 10 см раствора серной кислоты и доводят до кипения. Добавляют 0,1 г йоднокислого калия и ки

пятят 10 мин.

     2.3 Проведение анализа