ГОСТ 1652.13-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения фосфора
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), А.И.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.13-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2.4.4, 3.4.4 | |
2.2 | |
Вводная часть | |
1.1 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
Вводная часть | |
Вводная часть | |
2.2, 3.2 | |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 | |
2.2 |
5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,1%), экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,04%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности без предварительного отделения фосфора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения готовят смешиванием 400 см соляной кислоты, 100 см азотной кислоты и 500 см воды.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний ванадиевокислый (мета) по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2,5* препарата растворяют в 500-700 см горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 см концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.
Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 см горячей воды и дважды фильтруют через один и тот же фильтр. К фильтрату добавляют 250 см этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2-3 раза смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Водорода перекись по ГОСТ 177, 30%-ный раствор.
Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002%.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,2 моль/дм раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий фосфорнокислый однозамещенный.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный.
Раствор фосфора стандартный готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, предварительно высушенных при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,0001 г фосфора.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 20 см смеси для растворения. Стакан накрывают часовым стеклом. Вначале растворение производят без нагревания, а после растворения основной массы навески - при нагревании до полного растворения пробы.
При анализе кремниевых сплавов навеску помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 см концентрированной азотной и 2 см фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают досуха, добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты. Выпаривание повторяют еще четыре раза, прибавляя каждый раз по 5 см концентрированной азотной кислоты. Остаток растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в стакан вместимостью 250 см, ополаскивают чашку небольшим количеством воды и прибавляют 5 см соляной кислоты. Раствор нагревают до температуры 30-40 °С, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления фиолетового окрашивания и оставляют на 5 мин. Затем раствор нагревают до кипения, кипятят 1 мин и охлаждают до 30-40 °С.
К полученному раствору приливают 1 см перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 3 мин до удаления окислов азота (не следует допускать бурного и длительного кипения раствора во избежание потерь раствора и фосфора).
Обмывают стекло водой, приливают 10 см раствора ванадиевокислого аммония, 10 см раствора молибденовокислого аммония, хорошо перемешивают, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 3 см на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 434 нм или в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 315 нм по отношению к раствору контрольной пробы.
2.3.2. Приготовление раствора контрольной пробы
Берут такую навеску меди высокой чистоты, чтобы содержание меди в растворе было близко к ее содержанию в пробе, и растворяют в 20 см смеси кислот. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 250 см помещают по 1 г чистой меди, приливают последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см стандартного раствора фосфора, прибавляют по 20 см смеси кислот и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не добавляли раствор фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю фосфора в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески сплава, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.