• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю


ГОСТ 9717.2-82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕДЬ

Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра

Copper. Method of spectral analysis of metal standart specimens with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.М.Рытиков, А.А.Немодрук, М.В.Таубкин, М.П.Бурмистров, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.82 N 1199

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9717.2-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

Разд.2

ГОСТ 83-79

Разд.2

ГОСТ 195-77

Разд.2

ГОСТ 244-76

Разд.2

ГОСТ 859-78

Вводная часть

ГОСТ 4160-74

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 6709-72

Разд.2

ГОСТ 9717.1-82

1.1

ГОСТ 18300-87

Разд.2

ГОСТ 19627-74

Разд.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ГОСТ 25664-83

Разд.2


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.11.92 N 1481

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г. и ноябре 1992 г. (ИУС 2-88, 2-93)


Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотографической регистрацией спектра в меди по ГОСТ 859*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Метод основан на возбуждении спектра металлических образцов дуговым разрядом переменного или постоянного тока с последующей его фотографической регистрацией.

Метод позволяет определять содержание примесей в меди в интервале массовых долей:

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Сурьма

0,0005-0,06

Мышьяк

0,0004-0,07

Магний

0,0003-0,007

Олово

0,0003-0,07

Кремний

0,0005-0,007

Висмут

0,0001-0,01

Серебро

0,001-0,005

Никель

0,0005-0,3

Железо

0,0005-0,08

Марганец

0,0001-0,01

Свинец

0,0004-0,06

Хром

0,002-0,05

Цинк

0,0007-0,06.


Метод характеризуется относительным стандартным отклонением ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) единичного измерения, приведенным в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Значения ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) для диапазонов массовых долей, %

0,0001-
-0,0003

0,0003-
-0,001

0,001-
-0,003

0,003-0,01

0,01-0,03

0,03-0,1

Свыше 0,1

Сурьма

-

0,20

0,18

0,15

0,10

0,10

-

Мышьяк

-

0,20

0,17

0,15

0,10

0,10

-

Магний

-

0,15

0,12

0,10

-

-

-

Олово

-

0,20

0,16

0,10

0,10

0,10

-

Кремний

-

0,25

0,25

0,20

-

-

-

Висмут

0,15

0,12

0,10

0,10

-

-

-

Серебро

-

-

0,10

0,10

-

-

-

Никель

-

0,20

0,15

0,10

0,10

0,10

-

Железо

-

0,15

0,12

0,10

0,10

0,10

-

Марганец

0,15

0,10

0,10

0,10

-

-

-

Свинец

-

0,15

0,14

0,10

0,10

0,10

-

Хром

-

-

0,15

0,15

0,10

0,10

-

Цинк

-

0,12

0,10

0,10

0,10

0,10

-



(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 и ГОСТ 9717.1*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 31382-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф со средней или большой разрешающей способностью для фотографирования ультрафиолетовой области спектра (ИСП-30, СТЭ-1 и других типов).

Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200-400 В и силу тока до 10 А.

Источник переменного тока (генератор ГЭУ-1 со штативом типа ШТ-16, ДГ-2 со штативом типа ШТ-16, ДГ-2 со штативом типа ШТ-9, ИВС-21 и ИВС-28).

Микрофотометр МФ2 или ИФО-460.

Спектропроектор ПС-18 или другого типа.

Приспособление для заточки медных электродов, станок модели КП-35.

Фотопластинки спектрографические.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 разбавленная 1:10.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение 10 г.

Стандартные образцы состава меди для спектрального анализа.

Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, "Микро" и ЭС готовят смешиванием равных объемов растворов 1 и 2 перед применением.

Раствор 1: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г сернистокислого натрия растворяют в 500-700 смГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) воды и доливают водой до 1 дмГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2).

Раствор 2: 100 г углекислого натрия и 7 г бромистого калия растворяют в 500-700 смГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) воды и доливают водой до 1 дмГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2); допускается применение и других контрастных проявителей.

Фиксажный раствор: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия и 8 смГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты растворяют в 1 дмГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды; допускается применение и других фиксажных растворов.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии обеспечения метрологических характеристик анализов, не хуже предусмотренных настоящим стандартом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Анализируемые пробы и стандартные образцы готовят в виде стержней диаметром 7-8 мм, длиной от 30 до 60 мм по два стержня от каждого анализируемого образца. Концы стержней затачивают на полусферу или усеченный конус диаметром 1,5-1,7 мм, протравливают для очистки от поверхностных загрязнений в азотной кислоте, разбавленной 1:10, промывают водой, спиртом и высушивают.

Масса стержней, спектры которых фотографируют на одной фотопластинке, не должна различаться более чем на 1 г.

Допускается изготовление стержней указанного размера из стружки, порошка и др., путем сплавления при температуре (1225±25) °С в графитовых тиглях необходимого диаметра. Сплав выдерживают в расплавленном состоянии не более 1 мин, затем тигли помещают в холодную воду и быстро охлаждают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 Пробу или СО зажимают в верхнем и нижнем зажимах штатива.

Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5-2,5 мм, зажигают дугу постоянного или переменного тока силой 6-9 А. При определении содержания серебра применяют дугу переменного тока силой 4 А.

Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на оптической оси контролируют с помощью проекционной линзы и экрана, установленных вне участка от источника до щели. Допускается также применять любую другую систему освещения, которая обеспечивает равномерную интенсивность линии в фокальной плоскости прибора.

Спектры фотографируют с помощью спектрографа с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 или с помощью дифракционного спектрографа типа СТЭ-1 и др. В зависимости от типа спектрографа ширина щели варьируется от 0,007 до 0,015 мм.

С целью обеспечения нормальной оптической плотности аналитических линий и фона допускается применять фотопластинки различной чувствительности, однако минимальная измеряемая оптическая плотность фона должна составлять не менее 0,25.

Время экспозиции и расстояние от источника света до щели спектрографа подбирают в зависимости от чувствительности используемых фотопластинок, обеспечивая нормальную плотность фона непрерывного спектра. Увеличение плотности фона за счет вуали, засвечивания и т.п. не допускается.

Время предварительного обжига составляет 10-15 с. Время экспозиции - не менее 20 с.

Для каждой пробы или СО фотографируют не менее двух спектрограмм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Обработка фотопластинок

Проявляют фотопластинки в проявителе, фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Оптические плотности аналитических линий и линий сравнения в спектрограммах измеряют с помощью микрофотометра.

Длины волн аналитических линий и линий сравнения, а также диапазоны массовых долей элементов для спектрографа типа ИСП-30 приведены в табл.2, для дифракционного спектрографа типа СТЭ-1 - в табл.3.

Таблица 2

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Место измерения плотности фона

Массовая доля, %

Сурьма

259,806

Фон

0

0,001-0,01

Сурьма

261,230

Фон

1

0,01-0,06

Мышьяк

234,984

Фон

2

0,0006-0,01

Мышьяк

286,045

Фон

1

0,01-0,07

Магний

277,983

Фон

1

0,001-0,007

Олово

283,999

Фон

1

0,001-0,01

Олово

281,352

Фон

3

0,01-0,07

Кремний

288,158

Фон

1

0,001-0,007

Висмут

306,772

Фон

1

0,0005-0,01

Серебро

338,289

Медь

338,142

0,001-0,005

Никель

305,082

Фон

1

0,001-0,06

Никель

282,129

Фон

1

0,06-0,3

Железо

296,690

Фон

1

0,002-0,08

Железо

358,119

Фон

1

0,0005-0,005

Марганец

279,482

Фон

1

0,0003-0,01

Свинец

283,307

Фон

4

0,001-0,01

Свинец

287,332

Фон

5

0,01-0,06

Хром

283,563

Фон

1

0,003-0,05

Цинк

334,502

Фон

3

0,002-0,06


Примечание. Фон 1 - минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более коротких волн.

Фон 0 - фон 259,715 нм. Максимум на расстоянии 0,09 мм от линии сурьмы 259,806 нм в сторону коротких волн.

Фон 2 - оптическая плотность слабой молекулярной линии 235,08 нм, которая при расчетах принимается за плотность фона.

Фон 3 - минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более длинных волн.

Фон 4 - максимальное значение оптической плотности фона, измеряемое на расстоянии 0,13 мм от линии свинца 283,307 нм в сторону длинных волн.

Фон 5 - минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое между линиями меди 288,29 и 288,53 нм.

Таблица 3

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Место измерения плотности фона

Массовая доля, %

Сурьма

261,230

Фон

1

0,01-0,06

Сурьма

259,806

Фон

2

0,0005-0,006

Железо

300,957

Фон

1

0,004-0,01

Железо

259,837

Фон

1

0,0005-0,006

Свинец

283,307

Фон

1

0,0004-0,002

Свинец

287,332

Фон

3

0,002-0,06

Олово

283,999

Фон

1

0,0003-0,005

Олово

281,352

Фон

3

0,005-0,07

Марганец

260,569

Фон

1

0,0001-0,01

Мышьяк

234,984

Фон

4

0,0004-0,005

Мышьяк

286,045

Фон

1

0,005-0,07

Никель

306,462

Фон

1

0,01-0,06

Никель

305,082

Фон

1

0,0005-0,01

Никель

282,129

Фон

1

0,06-0,3

Висмут

289,797

Фон

1

0,001-0,01

Висмут

306,772

Фон

1

0,0001-0,001

Магний

277,983

Фон

1

0,0003-0,007

Цинк

334,502

Фон

3

0,0007-0,01

Цинк

334,502

Медь

335,447

0,01-0,06

Кремний

251,612

Медь

262,7

0,0005-0,007

Серебро

338,289

Медь

338,142

0,001-0,005


Примечание. Фон 1 - минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более коротких волн.

Фон 2 - фон 259,715 нм.

Фон 3 - минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны длинных волн.

Фон 4 - оптимальная плотность слабой молекулярной линии 235,08 нм, которая при расчетах принимается за плотность фона.


Допускается применение других аналитических линий и линий сравнения при условии, что они обеспечивают метрологические характеристики и нижние границы определяемых массовых долей элементов, отвечающие требованиям настоящего стандарта.

Градуировочные графики строят в координатах:

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) или ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) - относительная интенсивность линии определяемого элемента и линии сравнения (фона);

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) - разность оптических плотностей линии определяемого элемента и линии сравнения (медь);

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля определяемого элемента в СО.

Основной метод для построения графиков - метод "трех эталонов"; допускается применение других методов построения графика, например, метод твердого градуировочного графика, метод контрольного эталона и т.д.

Массовую долю определяемых содержаний элементов находят по градуировочному графику по значению ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2), найденному в таблице приложения по ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2), вычисленной по трем (двум) спектрограммам.

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними при доверительной вероятности ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)0,95 не превышает величины, рассчитанной по формуле

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) - среднее арифметическое двух параллельных определений, %;

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) - относительное стандартное отклонение.

Если расхождение превышает ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2), анализ повторяют из новых навесок той же пробы. В случае повторного расхождения анализируют новую пробу.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Воспроизводимость результатов первичного и повторного анализов считают удовлетворительной, если расхождение результатов двух анализов не превышает величины, рассчитанной по формуле

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2).

5.4. Контроль точности результатов анализа по ГОСТ 25086 по стандартным образцам состава меди не реже одного раза в квартал.

5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Медь. Методы спектрального анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 9717.1-82-ГОСТ 9717.3-82. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)

Название документа: ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)

Номер документа: 9717.2-82

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: официальное издание

Медь. Методы спектрального анализа: Сб. ГОСТов. ГОСТ 9717.1-82-ГОСТ 9717.3-82. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1997 год

Дата принятия: 24 марта 1982

Дата начала действия: 01 июля 1983
Дата окончания действия: 01 марта 2019
Дата редакции: 01 мая 1997
ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или