ГОСТ 11739.5-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения ванадия

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием, образовании желтой фосфорно-вольфрамо-ванадиевой гетерополикислоты, ее экстракции изобутиловым спиртом и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 400 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:7,5.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и раствор 1:3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,01 моль/дм.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 40 г/дм.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, раствор 50 г/дм: 50 г вольфрамовокислого натрия растворяют при нагревании в 150 см воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069 *марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Стандартный раствор ванадия: 0,2296 г ванадиевокислого аммония растворяют в 170 см раствора азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 0,0001 г ва

надия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 40 см смеси кислот и растворяют при нагревании.

Таблица 1