ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

     4 Электрогравиметрический метод определения меди

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси хлорной и азотной кислот, обезвоживании и коагуляции кремния, удалении его отгонкой в виде тетрафторида, электролитическом выделении меди из азотнокислой среды в присутствии восстановителя - сернокислого гидразина и ее взвешивании. Определению мешают олово, сурьма и висмут.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота хлорная плотностью 1,67 г/см и раствор 1:1 [1].

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 см на одно определение).

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

4.3 Подготовка к анализу

Перед использованием сетчатый катод прокаливают при температуре 800-900°С в течение 3-5 мин, затем охлаждают. Катод погружают в этиловый спирт, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-110°С в течение 1-2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 400 см и осторожно, небольшими порциями приливают смесь хлорной и азотной кислот (см. таблицу 1).

Таблица 1

После окончания бурной реакции раствор выпаривают до выделения обильных белых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание в течение 15-20 мин.

К охлажденному осадку приливают 200 см горячей воды, осторожно перемешивают, нагревают до растворения солей и выдерживают при температуре 40-60°С в течение 30 мин.

Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, осадок промывают 400-500 см горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в один и тот же стакан (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-550°С в течение 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1-2 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 5 см горячей воды, 1 см хлорной кислоты и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в стакане (при необходимости фильтруют).