ГОСТ 11739.19-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, азотной и серной кислот, образовании комплекса сурьмы в виде хлорантимоната с бриллиантовым зеленым, экстракции комплекса толуолом и измерении оптической плотности окрашенного в голубовато-зеленый цвет экстракта при длине волны 670 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и растворы 1:4, 1:10.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении (3:1). Смесь, разбавленную (1:1), готовят непосредственно перед использованием.

Олово двухлористое, раствор 250 г/дм: 25 г двухлористого олова растворяют в 20 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до 100 см и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды и охлаждают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бриллиантовый зеленый по ТУ 6-09-3057, раствор 5 г/дм: 0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 25 см этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Толуол по ГОСТ 5789.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г металлической сурьмы растворяют в 30 см серной кислоты при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 400 см раствора серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты (1:10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 20 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты (1:10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

1 см раствора В содержит 0,0

00002 г сурьмы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 30 см смеси соляной и азотной кислот и 10 см серной кислоты. Стакан накрывают стеклом и растворяют пробу при умеренном нагревании. Не снимая стекла, раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры.