ГОСТ 11739.22-90

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения редкоземельных элементов и иттрия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of rare-earth elements and yttrium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова, М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.22-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения редкоземельных элементов при массовой доле от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при массовой доле иттрия от 0,1 до 2,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия, осаждении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокаливании осадка при температуре 900-1000 °С до оксидов и их взвешивании.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм и 20 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1, 2:98 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.

Смесь кислот: 90 см раствора соляной кислоты 1:1 помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 10 см раствора азотной кислоты и перемешивают.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор 20 г/дм.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор, насыщенный при комнатной температуре, и раствор 30 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм.

Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной

 массы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 40 см раствора гидроксида натрия 200 г/дм и растворяют сначала при комнатной температуре, а после прекращения бурной реакции - при нагревании.

К раствору приливают 200 см кипящей воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30-40 мин и отфильтровывают выпавший осадок через два фильтра средней плотности ("белая лента") с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5-6 раз раствором гидроксида натрия 20 г/дм порциями по 20 см.

2.3.2. Осадок на фильтре растворяют над стаканом, в котором проводили растворение пробы, в 40 см горячей смеси кислот, приливая сначала 20 см смеси и два раза по 10 см, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты: 2:98 порциями по 20 см.

К охлажденному раствору приливают 50 см раствора хлористого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, аммиак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см раствора буры при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком дают отстояться в течение 50 мин.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, промывают 5-6 раз раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см горячего раствора соляной кислоты 1:1 над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2:98) порциями по 20 см

.

2.3.3. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 50 см горячего раствора соляной кислоты (1:99) и растворяют соли при нагревании. Затем к раствору приливают 30 см горячей воды и в несколько приемов 50 см горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой так, чтобы она касалась дна стакана. Раствору с осадком дают отстояться в течение 12 ч и затем отфильтровывают через два фильтра средней плотности ("белая лента") с адсорбентом.

Осадок промывают 5-6 раз раствором щавелевой кислоты 30 г/дм порциями по 20 см.

2.3.4. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю суммы редкоземельных элементов () в процентах вычисляют по формуле

,                                              (1)

где - масса тигля с осадком, г;

- масса тигля, г;

        - коэффициент пересчета оксида редкоземельного элемента на элемент:

оксида иттрия на иттрий                 0,7874;

оксида лантана на лантан              0,8527;

оксида неодима на неодим            0,8573;

оксида празеодима на празеодим 0,8544;

оксида церия на церий                   0,8141;

- масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений,приведенных в табл.1.

Таблица 1