ГОСТ 12560.1-78
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-КОБАЛЬТОВЫЕ
Метод определения кобальта и серебра
Palladium-silver-cobalt. Method of the determination of cobalt and silver
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.1979
до 01.07.1984*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов
Гл. инженер А.А.Куранов
Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Т.Левиан, В.Д.Пономарева
Исполнитель Р.М.Богданова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 794
ВЗАМЕН ГОСТ 12560-67 в части разд.2 и 3
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3814 с 01.07.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения содержания кобальта (при массовой доле кобальта от 4,5 до 5,5%), потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 34,4 до 35,6%) с применением блока автоматического титрования в палладиево-серебряно-кобальтовых сплавах.
Метод основан на титровании кобальта раствором трилона Б в присутствии мурексида в качестве индикатора с последующим потенциометрическим титрованием серебра в аммиачной среде раствором йодистого калия до заданного значения разности потенциалов. В качестве электрода сравнения при потенциометрическом титровании применяют хлорталлиевый электрод, индикаторным электродом служит серебряная проволока.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-88*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
рН-метр лабораторный типа рН-340.
Мешалка магнитная ММ-2.
Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-12-ЛМ.
Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см.
Пипетки по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 25 см.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см.
Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836-80*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Кобальт марки К0 по ГОСТ 123-78*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 123-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
Стандартный раствор кобальта; готовят следующим образом: 0,5000 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г кобальта.
Мурексид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,3%; готовят следующим образом: 0,03 г индикатора растворяют при нагревании в 10 см воды.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 20%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 20%.
Аммонийно-ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: пять объемов раствора с массовой долей 20% уксуснокислого аммония нейтрализуют аммиаком по лакмусу до рН7, смешивают с одним объемом раствора с массовой долей 20% уксуснокислого натрия и на каждые 100 см этой смеси, прибавляют 3 см
раствора аммиака.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025 М раствор; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Определение массовой концентрации 0,025 М раствора трилона Б
25 см стандартного раствора кобальта помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, разбавляют 25 см
воды, нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, вводят 10 см
аммонийно-ацетатного буферного раствора, пять капель раствора мурексида и титруют 0,025 М раствором трилона Б до перехода оранжевого цвета раствора в малиновый.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в г/см
кобальта, вычисляют по формуле
,
где - масса кобальта, взятая на титрование, г;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см
.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 0,06 М раствор; готовят следующим образом: 9,6 г йодистого калия растворяют в 500 см воды, прибавляют 1,06 г углекислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Определение массовой концентрации 0,06 М раствора йодистого калия
Навеску серебра массой 0,18-0,20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 см, растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, разбавляют водой до 30-50 см
и нейтрализуют аммиаком до слабого запаха. Раствор титруют, как указано в разд.4.
Массовую концентрацию раствора йодистого калия (), выраженную в г/см
серебра, вычисляют по формуле
,
где - масса серебра, г;
- объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см
.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см и растворяют при нагревании в 50 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 10 см
, разбавляют 25 см
воды и нейтрализуют аммиаком до образования комплекса палладия и кобальта. Раствор должен иметь слабый запах аммиака, в случае избытка аммиака прибавляют по каплям азотную кислоту, а в случае избытка азотной кислоты добавляют по каплям аммиак.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определение кобальта
В подготовленный для анализа раствор добавляют 10 см аммонийно-ацетатного буферного раствора, 4-5 капель раствора мурексида и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода оранжевого цвета раствора в малиновый, после чего в растворе определяют содержание серебра.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Определение серебра
Включают в сеть питания приборы рН-340, БАТ-12-ЛМ и ММ-2. После нагрева в течение 30 мин производят проверку и подстройку нуля регулятора прибора БАТ-12-ЛМ, для чего устанавливают переключатель "Род работы" прибора рН-340 в положение "+МВ", переключатель "Размах" на 1500 мВ, задатчик "Импульсная подача" прибора БАТ-12-ЛМ на значение "0,2" и, вращая ось потенциометра "Уст. нуля", добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" загорится или начнет мигать. После чего, вращая ось потенциометра "Уст. нуля" в обратном направлении, добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" полностью погаснет.
