ГОСТ 12697.7-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Методы определения железа

Aluminium. Methods for determination of iron

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введния установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12703-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1987 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-87, 8-88).

Настоящий стандарт устанавливает методы определения железа в алюминии: фотометрический (при массовой доле железа от 0,0004 до 1,0%); атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,005 до 1,0%).

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

А. Фотометрический метод определения железа

Сущность метода состоит в растворении пробы электрохимическим путем или в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидроксиламином, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

__________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.          

Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР), типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, применяя электроды Фишера.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:4, 1:2.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, 4 моль/дм раствор.

Индикаторная бумага конго.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:4.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

При анализе алюминия высокой чистоты гидроксиламин перекристаллизовывают, для этого к насыщенному при нагревании раствору гидроксиламина прибавляют двойное по объему количество этилового спирта. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе между беззольными фильтрами.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78 и 2 моль/дм раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25% готовят растворением 0,25 г реактива при слабом нагревании в 100 см воды.

Железо металлическое, полученное карбонильным способом.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г железа растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают или 0,2860 г предварительно прокаленного при температуре 500-600 °С оксида железа растворяют при нагревании в 50 см раствора соляной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,2 мг железа (Fe).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,05 мг железа (Fe).

Раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,005 мг железа (Fe).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Ацетатный буферный раствор готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, добавляют 240 см уксусной кислоты и водой доливают до объема 1000 см.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658-73.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Железа оксид.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При массовой доле кремния до 0,5% навеску алюминия массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см раствора пероксида водорода и накрывают стакан часовым стеклом.

После окончания бурной реакции нагревают до растворения навески, затем обмывают стекло и стенки стакана водой. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют через сухой беззольный фильтр "синяя лента". Отбрасывают первые порции фильтрата, собирая раствор в сухую колбу.

Отбирают пипеткой 5-50 см раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли железа в мерную колбу вместимостью 100 см.