• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю


ГОСТ 13938.6-78

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МЕДЬ

Методы определения никеля

Copper.
Methods for determination of nickel



ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.6-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 849-97

2.2; 3.2

ГОСТ 859-78

Вводная часть; 2.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4109-79

2.2

ГОСТ 4159-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4465-74

2.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 5817-77

2.2

ГОСТ 5828-77

2.2

ГОСТ 5845-79

2.2

ГОСТ 6709-72

3.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 13938.1-78

1; 2.4.4; 3.4

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 20015-88

2.2

ГОСТ 20448-90

3.2

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 27068-86

2.2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г., ноябре 1990 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88, 2-91)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,5%) методы определения никеля в меди марок в соответствии с ГОСТ 859*.

________________

* Здесь и далее. Действует ГОСТ 859-2001. - Примечание "КОДЕКС".

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,5%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в среде аммиака или гидроксида натрия после отделения никеля в виде диметилглиоксимата экстракцией хлороформом и реэкстракции никеля соляной кислотой. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 434-450 нм. Медь связывают тиосульфатом натрия в бесцветный комплекс при рН 6,2-6,8.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

рН-метр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 н. раствор и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:49.

Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода).

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой свежеприготовленный раствор 5 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и раствор 10 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) в растворе гидроксида натрия 80 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 80, 100 и 400 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор 500 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и раствор 10 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) в растворе гидроксида натрия с массовой концентрацией 400 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, 50%-ный раствор

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 300 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды и устанавливают рН раствора (6,5±0,3) прибавлением уксусной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доливают водой до метки и перемешивают.

Тартратный буферный раствор; готовят следующим образом: 150 г винной кислоты растворяют в 500 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды и устанавливают рН раствора (6,5±0,3) прибавлением раствора 400 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) гидроокиси натрия. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доливают водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Йод по ГОСТ 4159, спиртовой раствор 10 г/дм(3).

Никель по ГОСТ 849.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Растворы никеля стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 4,784 г сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), прибавляют 50 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды, 1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доливают до метки и перемешивают.

При применении металлического никеля 1,000 г никеля при нагревании растворяют в 50 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5)соляной кислоты и 20 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) перекиси водорода, раствор охлаждают, приливают 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора А содержит 1 мг никеля. Такой же раствор может быть приготовлен следующим образом: навеску никеля массой 1,0 г растворяют при нагревании в 20-25 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) азотной кислоты, разбавленной 3:2, и выпаривают раствор до объема 3-5 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5). Затем добавляют 20 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100-150 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды, растворяют соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доводят водой до метки.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), прибавляют 1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Раствор В; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора В содержит 0,01 мг никеля.

Растворы Б и В применяют свежеприготовленными.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Медь по ГОСТ 859 (с массовой долей никеля меньше 0,0005%).

Растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 25,0 г меди растворяют в 200 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора содержит 0,1 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора содержит 0,01 г меди. Раствор устойчив в течение 8 ч.

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5). Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте.

Смесь соляной и азотной кислот в отношении 3:1, применяют свежеприготовленной.

Кислота лимонная, раствор 100 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4, 5).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение никеля при массовой доле его от 0,0005 до 0,005%

Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и прибавляют 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) азотной кислоты, разбавленной 1:1. После прекращения бурной реакции раствор осторожно кипятят до удаления окислов азота (7-10 мин), выпаривают примерно до 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), к раствору прибавляют 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, прибавляют раствор аммиака, разбавленный 1:1, до появления осадка гидроокисей, затем по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:3, до растворения осадка. К раствору приливают 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) тартратного буферного раствора, 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) ацетатного буферного раствора и 25 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора серноватистокислого натрия. Величину рН раствора (6,5±0,3) контролируют при помощи рН-метра. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), приливают 2 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) спиртового раствора диметилглиоксима, перемешивают и раствор выдерживают 1-2 мин.

К содержимому воронки прибавляют 5 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) (для анализа по п.2.3.1) хлороформа или 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) (для анализа по п.2.3.1а) и экстрагируют соединение никеля в течение 1 мин. Хлороформный экстракт отделяют и помещают в другую делительную воронку. К водному раствору в воронке прибавляют еще 5 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) (для анализа по п.2.3.1) или 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) (для анализа по п.2.3.1а) хлороформа и повторяют экстракцию. Сливают экстракты в стакан, в котором проводили разложение пробы, аммиачные растворы отбрасывают. Хлороформный экстракт присоединяют к объединенному хлороформному экстракту.

К объединенным хлороформным экстрактам прибавляют 5 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) (для анализа по п.2.3.1) или 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) (для анализа по п.2.3.1а) 0,5 моль/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора соляной кислоты и реэкстрагируют никель в течение 1 мин, хлороформ сливают в другую делительную воронку и повторяют еще два раза. Экстракты помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5).

При работе в среде аммиака реэкстракты собирают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), нагревают до кипения и упаривают до объема 7-10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 или 50 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и последовательно приливают 2 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) спиртового раствора диметилглиоксима, 5 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора надсернокислого аммония и 5 или 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) аммиака, разбавленного 1:1.

При работе в среде гидроксида натрия реэкстракты помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и последовательно прибавляют 1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора лимонной кислоты, 2 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора аммония надсернокислого, 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора гидроксида натрия (80 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5)) и 1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора диметилглиоксима в растворе гидроксида натрия. Раствор нагревают до 60 °С и оставляют при этой температуре на 5 мин. Затем охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют, как описано выше.

Массу никеля определяют по градуировочному графику, построенному, как указано в п.2.4.1.

Одновременно проводят два контрольных опыта, выполняя те же операции и приливая те же реактивы, что и при анализе пробы. Среднюю величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

2.3.1а. Для меди, содержащей труднорастворимые соединения никеля, вскрытие навески осуществляют следующим образом: навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), приливают 20 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) смеси соляной и азотной кислот и выпаривают при нагревании до влажных солей. Затем добавляют 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) соляной кислоты и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще два раза. После охлаждения сухой остаток смачивают 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) соляной кислоты, приливают 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до появления осадка гидроксидов и затем по каплям раствор соляной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) до растворения осадка. К полученному раствору приливают 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) тартратного буферного раствора и 3-5 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) ацетатного буферного раствора до растворения осадка. Добавляют 35 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора тиосульфата натрия и затем еще по каплям до обесцвечивания раствора (до полного восстановления меди). Далее продолжают по п.2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

2.3.2. Определение никеля при массовой доле его от 0,005 до 0,05%

Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и поступают далее, как указано в п.2.3.1.

Для экстракции соединения никеля используют дважды по 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) хлороформа и далее проводят анализ, как указано в п.2.3.1.

Из объединенных хлороформных экстрактов дважды реэкстрагируют никель 0,5 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствором соляной кислоты, применяя каждый раз по 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) кислоты и встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. Солянокислые растворы сливают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), нагревают до кипения, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5). Прибавляют последовательно 2 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) бромной воды или 2 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) спиртового раствора йода, 2 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора диметилглиоксима и 20 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора углекислого натрия, доливают раствор водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 450 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности раствора служит вода.

Одновременно проводят два контрольных опыта так, как указано в п.2.3.1. Экстракцию, реэкстракцию и измерение оптической плотности раствора выполняют так, как указано выше. Среднюю величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу никеля определяют по градуировочному графику, построенному, как указано в п.2.4.2.

2.3.3. Определение никеля при массовой доле его от 0,05 до 0,5%

Навеску меди массой 1,0 г растворяют и упаривают, как указано в п.2.3.1.

Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доливают водой до метки и перемешивают. 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора переводят пипеткой в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), прибавляют раствор аммиака, разбавленный 1:1, до появления осадка гидроокисей, а затем по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:3, до растворения осадка. К раствору приливают 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) тартратного буферного раствора, 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) ацетатного буферного раствора, 2,5 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) серноватистокислого натрия, перемешивают и устанавливают величину рН (6,5±0,3). Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и далее проводят анализ, как указано в п.2.3.2.

Одновременно проводят два контрольных опыта. Для этого в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) помещают 1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) 0,5 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора соляной кислоты, 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) тартратного буферного раствора, 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) ацетатного буферного раствора, 2,5 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) серноватистокислого натрия, перемешивают и устанавливают рН (6,5±0,3). Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.2.

Среднюю величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу никеля устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п.2.4.3.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4. Построение градуировочного графика

2.4.1. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,005%

В стаканы вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) отбирают по 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора меди А и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) стандартного раствора никеля В, что соответствует 0; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг никеля. Контрольным опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы выпаривают примерно до 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5). Остаток растворяют в 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды и далее поступают так, как указано в п.2.3.1 или 2.3.1а.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

2.4.2. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,005 до 0,05%

В стаканы вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) отбирают по 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора меди А и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 50; 100; 200; 300; 400 и 500 мкг никеля. Контрольным опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы выпаривают примерно до 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), остаток растворяют в 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и далее проводят анализ так, как указано в п.2.3.2.

2.4.3. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,05 до 0,5%

В стаканы вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) отбирают по 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора меди Б и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) стандартного раствора никеля Б, что соответствует 0; 50; 100; 200; 300; 400 и 500 мкг никеля. Контрольным опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы выпаривают примерно до 3 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5). Остаток растворяют в 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и далее поступают так же, как указано в п.2.3.3.

По значениям оптических плотностей растворов, найденным в пп.2.4.1-2.4.3, и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.4.4. Допускается использование электролита после выделения меди в соответствии с ГОСТ 13938.1.

В электролит добавляют 5 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 5-10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды и выпаривание повторяют.

К охлажденному остатку приливают 30-50 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды, кипятят в течение 5-7 мин, охлаждают и, если есть нерастворимый остаток, фильтруют на плотный фильтр, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100, 200 или 500 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) в зависимости от массовой доли никеля. Остаток на фильтре промывают 4-5 раз водой и фильтр отбрасывают. Фильтрат в мерной колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть, содержащую никеля в интервале 0,005-0,05 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5); приливают 2,5 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора сегнетовой соли, 7,5 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора гидроксида натрия (100 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5)), 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора аммония надсернокислого и 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) в растворе гидроксида натрия раствора диметилглиоксима, затем разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 10-20 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.2.3.1.

Массу никеля определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) помещают соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) стандартного раствора Б или В и далее продолжают анализ, как описано выше. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям растворов строят график.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,002 до 0,4% и от 0,0005 до 0,004%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий никеля при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. При содержании никеля до 0,004% предварительно проводят концентрирование экстракцией хлороформом комплекса никеля с диметилглиоксимом.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с никелевым полым катодом, горелки для пламени и распылительную систему.

Ацетилен по ГОСТ 5457 или пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Компрессор воздушный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Медь, стандартный образец для спектрального анализа N 312, содержащий 2·10ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5)% никеля или электролитная медь с установленным содержанием никеля, раствор меди 100 г/дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5). 10 г стандартного образца меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор упаривают для удаления основной массы кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доливают до метки водой и перемешивают.

10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора меди содержат 2 мкг никеля.

Никель по ГОСТ 849.

Растворы никеля стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г никеля растворяют в 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) азотной кислоты, разбавленной 3:2, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора содержит 0,01 мг никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску меди массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Если после растворения меди остается нерастворимый осадок черного цвета, к раствору приливают 1-2 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) соляной кислоты и раствор упаривают до влажных солей. Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор меди распыляют в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в пламени при длине волны 323,0 или 232,0 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу никеля в растворе определяют по градуировочным графикам.

Допускается для определения массовой доли никеля использовать метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 5).

3.3.2. Построение градуировочных графиков

3.3.2.1. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,002 до 0,05%

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) приливают 0, 1, 2, 5, 8, 10, 20 и 50 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) стандартного раствора Б, по 10 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора меди, доливают водой до метки и перемешивают, измеряют поглощение при длине волны 232,0 нм.

Полученные растворы содержат 2, 12, 22, 52, 82, 102, 202 и 502 мкг никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 5).

3.3.2.2. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,05 до 0,4%

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) помещают 2, 5, 10, 20 и 40 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) раствора А, что соответствует 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 мг никеля, раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют поглощение при длине волны 323,3 нм.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. N 5)

3.4. При определении никеля с массовой долей от 0,0005 до 0,004% растворение навески, выделение никеля, экстракцию и реэкстракцию проводят в соответствии с п.2.3.1 или 2.3.1а.

Реэкстракты помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5), разбавляют водой до метки и перемешивают. Измеряют поглощение линии никеля при длине волны 232 нм одновременно с растворами контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 250 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) помещают по 1,0 г меди стандартного образца и далее продолжают растворение, как указано в п.2.3.1. Затем в пять из шести стаканов помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) стандартного раствора Б и далее продолжают анализ, как указано в п.2.3.1 или 2.3.1а.

Измеряют поглощение линии никеля при длине волны 232,0 нм и по полученным данным строят градуировочиый график.

Допускается определение в анализируемом растворе цинка (от 0,0005 до 0,006%), железа (от 0,01 до 0,06%), свинца (от 0,005 до 0,06%) и кобальта (от 0,005 до 0,06%).

Допускается использование электролита после выделения меди по ГОСТ 13938.1. Для этого часть электролита (в зависимости от массовой доли никеля) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 100 смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) и распыляют раствор в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длинах волн 232,0; 352,4 нм в зависимости от концентрации никеля в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5)) в процентах при фотометрическом определении вычисляют по формулам:

при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,05%

ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5),

где ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) - масса навески меди, г;

ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) - масса никеля, найденная по градуировочному графику, мкг;

при массовой доле никеля от 0,05 до 0,4%

ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5),

где ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) - масса навески меди, г;

ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) - масса никеля, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5);

ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5).

4.2. Массовую долю никеля (ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5)) в процентах при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5),

где ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) - масса никеля, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5) - масса навески меди, г.

4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля никеля, %

Абсолютное допускаемое расхождение результатов, %


параллельных определений

анализов

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 до 0,0030 "

0,0004

0,0005

" 0,003 " 0,010 "

0,001

0,002

" 0,010 " 0,030 "

0,002

0,003

" 0,030 " 0,100 "

0,004

0,006

" 0,100 " 0,30 "

0,01

0,02

" 0,30 " 0,60 "

0,04

0,06



(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4. При разногласиях в оценке массовой доли никеля применяют фотометрический метод.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 4).



Текст документа сверен по
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5)

Название документа: ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5)

Номер документа: 13938.6-78

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: Официальное издание. М.: ИПК Издательство стандартов, 2000 год
Дата принятия: 24 января 1978

Дата начала действия: 01 января 1979
Дата окончания действия: 01 апреля 2010
Дата редакции: 01 ноября 1999
ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или