• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю


ГОСТ 13938.7-78

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения свинца

Copper. Methods for determination of lead



ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.7-68

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4749-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 859-78

Вводная часть; 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2; 3.2

ГОСТ 3778-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4236-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 9293-74

2.2

ГОСТ 9849-86

3.2

ГОСТ 13938.1-78

1

ГОСТ 20448-90

3.2

ГОСТ 22861-93

2.2; 3.2


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в мае 1982 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 7-83, 8-85, 7-88)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,06%) методы определения свинца в меди марок в соответствии с ГОСТ 859*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,06%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне 0,5 М раствора хлорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В по отношению к донной ртути.

Свинец отделяют от основной массы меди осаждением раствором аммиака совместно с гидроокисью железа или лантана с последующим растворением гидроокисей в хлорной кислоте.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением переменного напряжения.

Азот в баллоне по ГОСТ 9293.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:49.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:100.

Железо (III) азотнокислое, 1,5%-ный раствор, раствор 5 г/дмГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). 1 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 2 мг железа.

Окись лантана.

Лантан хлористый, семиводный.

Лантан азотнокислый, шестиводный.

Раствор лантана; готовят следующим образом: 2,4 г окиси лантана растворяют в 15 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, или 5,4 г хлористого лантана, или 6,2 г азотнокислого лантана сначала растворяют в воде, а затем прибавляют 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор доливают водой до 1 дмГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 2 мг лантана.

Кислота хлорная 0,5 М раствор.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или свинец по ГОСТ 3778*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г свинца растворяют в 25 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, разбавленной 1:3, приливают 100 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,5 мг свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А в стакан вместимостью 200 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 5 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) хлорной кислоты и выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 10-15 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и выпаривают раствор почти до прекращения выделения паров хлорной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 50 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 0,5 М раствора хлорной кислоты и нагревают раствор под часовым стеклом до кипения. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки 0,5 М раствором хлорной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,02 мг свинца.

Раствор В; готовят следующим образом: 0,160 г азотнокислого свинца или 0,100 г свинца растворяют в 20 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотной кислоты. При применении металлического свинца для удаления окислов азота раствор кипятят и затем охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора В содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Г; 50 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 5 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят не более 5 ч.

1 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Г содержит 0,01 мг свинца.

Растворы свинца стандартные; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) микробюреткой отмеряют 0; 0,5; 1,5; 2,5; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 и 15,0 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б, доливают до метки 0,5 М раствором хлорной кислоты и перемешивают. Растворы содержат 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 мг/дмГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) свинца. Растворы готовят непосредственно перед полярографированием.

Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску меди массой 5,0 г растворяют в 25 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной и 5 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислот под часовым стеклом. Раствор нагревают до полного удаления окислов азота, затем переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до метки и перемешивают. При анализе меди 20 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора (при массовой доле свинца до 0,003%) или 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (при массовой доле свинца свыше 0,003%) помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют водой до 150-200 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 2 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора железа или лантана при массовой доле свинца до 0,01% и 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора железа или лантана при массовой доле свинца свыше 0,01%, нагревают раствор до 60 °С и осаждают гидроокиси раствором аммиака.

После коагуляции осадка в течение 15 мин осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают несколько раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:49. Осадок гидроокисей струей горячей воды смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, промывают фильтр 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем три раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100. Гидроокиси вновь осаждают раствором аммиака, как указано выше.

Осадок гидроокисей смывают с фильтра примерно 30 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 0,5 М раствора хлорной кислоты, нагревают до растворения осадка, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и доливают 0,5 М раствором хлорной кислоты до метки (исходный раствор).

При анализе меди с массовой долей свинца от 0,0005 до 0,01% часть исходного раствора помещают в сосуд для пропускания азота. Пропускают азот в течение 15 мин, переливают раствор в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В.

При анализе меди с массовой долей свинца свыше 0,01% в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) помещают 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) исходного раствора, раствор доливают до метки 0,5 М раствором хлорной кислоты и перемешивают.

Часть раствора помещают в сосуд для пропускания азота и далее поступают, как указано выше.

Одновременно проводят два контрольных опыта для учета содержания свинца в применяемых реактивах.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.2. Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют в 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и при нагревании удаляют окислы азота.

К раствору приливают воду до 150 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 1,5%-ного раствора азотнокислого железа (III) или 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора лантана. Раствор нагревают до температуры 60 °С и добавляют такое количество водного аммиака, чтобы медь перешла в раствор в виде аммиачного комплекса.

Осадок через 15 мин отфильтровывают на фильтр средней плотности и несколько раз промывают горячим раствором аммиака. Осадок смывают горячей струей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Осадок растворяют в 5 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора соляной кислоты. Затем гидроокись снова осаждают водным аммиаком, как описано выше. Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и растворяют 25 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) горячего раствора хлорной кислоты, прибавляя ее небольшими порциями. Раствор охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают раствором хлорной кислоты до метки и перемешивают. Часть раствора помещают в сосуд для полярографирования и удаляют кислород пропусканием азота в течение 10-15 мин. Раствор полярографируют в диапазоне потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В (по отношению к донной ртути).

Одновременно проводят контрольные опыты. Среднюю высоту пиков, полученных при полярографировании растворов контрольных опытов, вычитают из высоты пиков, полученных при полярографировании анализируемых растворов.

Массу свинца, соответствующую разностям пиков, находят по градуировочному графику, построенному, как указано в п.2.3.3.

2.3.3. Для построения градуировочных графиков при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,006% в пять из шести стаканов вместимостью по 400 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Г, а при массовой доле свинца от 0,005 до 0,06% в пять из шести стаканов помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора В. В каждый стакан добавляют по 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, по 150 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, по 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 1,5%-ного раствора азотнокислого железа или 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора лантана и далее поступают, как указано в п.2.3.2.

По полученным значениям высот пиков и соответствующим им содержаниям свинца строят градуировочный график.

2.3.2, 2.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,06%)

3.1. Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении поглощения линии свинца при введении солянокислого или азотнокислого растворов в пламя ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу со свинцовым полым катодом, горелки для пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и распылительную систему.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Компрессор воздушный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 0,1 моль/дмГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Медь электролитная по ГОСТ 859 и раствор меди 100 г/дмГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4): 10,0 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 70 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) содержит 0,1 г меди.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или свинец по ГОСТ 3778.

Растворы свинца стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,0 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют в 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 1 мг свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,005 мг свинца.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:99.

Железо по ГОСТ 9849, азотнокислый раствор 25 г/дмГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Универсальная индикаторная бумага.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. При определении свинца свыше 0,005% навеску меди массой 2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют в 20-25 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор меди распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в пламени при длине волны 283,3 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу свинца в растворе устанавливают по градуировочному графику.

Допускается для определения массовой доли свинца использовать метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.3.1a. При массовой доле свинца до 0,005% навеску меди массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют в 25 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты. Нагревают до прекращения выделения оксидов азота. Затем приливают 250 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и 5 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора железа, нагревают до температуры 60 °С. Приливают аммиак в таком количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс и еще 5 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Нагревают раствор при температуре 60-70 °С до коагуляции осадка. Фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза горячим раствором аммиака (1:99). Растворяют осадок на фильтре в 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) горячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая фильтрат в стакан, где проводили осаждение. Фильтр промывают горячей водой до нейтральной реакции фильтрата (проверка по универсальной индикаторной бумаге). Раствор после охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 25 или 50 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют поглощение линии свинца, распыляя раствор в пламени ацетилен-воздух, при длине волны 283,3 нм одновременно с раствором контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.

Допускается в анализируемом растворе определение содержания висмута (от 0,0003 до 0,005%), олова (от 0,01 до 0,06%) и сурьмы (от 0,0005 до 0,02%).

Массу свинца определяют по градуировочному графику.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.3.2. Построение градуированного графика при массовой доле свинца от 0,001 до 0,1%

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) помещают 0; 0,5; 1; 2; 4 и 6 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б, что соответствует 0, 50, 100, 200, 400 и 600 мкг свинца, прибавляют по 10 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора меди, доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, как указано в п.3.3.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям свинца строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.2а. Построение градуировочного графика при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,001%

Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 400 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) помещают по 5,0 г меди и растворяют в соответствии с п.3.3.1; приливают 200-250 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и 5 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотнокислого раствора железа. В пять из шести стаканов добавляют 0; 0,5; 2,0; 5,0 и 10,0 смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора Б и далее анализ продолжают в соответствии с п.3.3.1a. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям стандартных растворов строят градуировочный график.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) в процентах при полярографическом определении вычисляют по формуле

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - высота волны свинца, полученная при полярографировании анализируемого раствора, за вычетом высоты волны контрольного опыта, мм;

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса меди, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для полярографирования, г;

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - величина отношения высоты волны свинца стандартного раствора к его концентрации, мм/мг/дмГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Величину ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) для выбранной чувствительности прибора находят, полярографируя два стандартных раствора (близких по концентрации свинца и концентрации его в анализируемом растворе) в том же интервале потенциалов, и вычисляют по формуле

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - концентрации стандартных растворов, мг/дмГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);


ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - высоты волн, полученные при полярографировании стандартных растворов, мм.

4.1.1. Массовую долю свинца ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) в процентах при полярографическом определении с построением градуировочного графика вычисляют по формуле

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески меди, г.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.2. Массовую долю свинца ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) в процентах при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса свинца, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески меди, г.

4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля свинца, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов

параллельных определений

анализов

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 " 0,0030 "

0,0004

0,0006

" 0,0030 " 0,0100 "

0,0008

0,0010

" 0,010 " 0,030 "

0,002

0,004

" 0,030 " 0,060 "

0,004

0,006



(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4. При разногласиях в оценке массовой доли свинца применяют полярографический метод.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Название документа: ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Номер документа: 13938.7-78

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: Официальное издание. М.: ИПК Издательство стандартов, 2000 год
Дата принятия: 24 января 1978

Дата начала действия: 01 января 1979
Дата окончания действия: 01 апреля 2010
Дата редакции: 01 ноября 1999
ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или