ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
(при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,06%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне 0,5 М раствора хлорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В по отношению к донной ртути.

Свинец отделяют от основной массы меди осаждением раствором аммиака совместно с гидроокисью железа или лантана с последующим растворением гидроокисей в хлорной кислоте.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением переменного напряжения.

Азот в баллоне по ГОСТ 9293.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:49.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:100.

Железо (III) азотнокислое, 1,5%-ный раствор, раствор 5 г/дм. 1 см раствора содержит 2 мг железа.

Окись лантана.

Лантан хлористый, семиводный.

Лантан азотнокислый, шестиводный.

Раствор лантана; готовят следующим образом: 2,4 г окиси лантана растворяют в 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, или 5,4 г хлористого лантана, или 6,2 г азотнокислого лантана сначала растворяют в воде, а затем прибавляют 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор доливают водой до 1 дм и перемешивают.

1 см раствора содержит 2 мг лантана.

Кислота хлорная 0,5 М раствор.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или свинец по ГОСТ 3778*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г свинца растворяют в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, приливают 100 см воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,5 мг свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 см раствора А в стакан вместимостью 200 см, прибавляют 5 см хлорной кислоты и выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 10-15 см воды и выпаривают раствор почти до прекращения выделения паров хлорной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 50 см 0,5 М раствора хлорной кислоты и нагревают раствор под часовым стеклом до кипения. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки 0,5 М раствором хлорной кислоты и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,02 мг свинца.

Раствор В; готовят следующим образом: 0,160 г азотнокислого свинца или 0,100 г свинца растворяют в 20 см раствора азотной кислоты. При применении металлического свинца для удаления окислов азота раствор кипятят и затем охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,1 мг свинца.