ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле олова 0,0005 до 0,08%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном после отделения олова от мешающих элементов экстракцией хлороформом в виде купфероната или соосаждением с гидроокисью железа (III). Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 510 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:9.

Кислота хлорная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, 10%-ный раствор.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль по НТД, 2%-ный раствор, свежеприготовленный.

Хлороформ, перегнанный.

Кислота винная по ГОСТ 5817, 50%-ный раствор.

Кислота аскорбиновая, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и растворы 1:1 и 1:50.

Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода).

Квасцы железоаммонийные по НТД, 1,75%-ный раствор.

Желатин по ГОСТ 11293, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 150 см, прибавляют 20 см воды и оставляют для набухания. Затем прибавляют 70 см воды, нагретой до температуры 70-80 °С, нагревают до кипения и охлаждают. Раствор доливают до 100 см водой и перемешивают.

Спирт этиловый 96%-ный.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон), 0,03%-ный спиртовой раствор, содержащий 1 см раствора серной кислоты (1:1) в 100 см.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Олово по ГОСТ 860, марка 01.

Растворы олова стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,001 г олова растворяют в 10 см серной кислоты при нагревании. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки раствором серной кислоты 1:9 и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают; готовят непосредственно перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг олова.

Бумага индикаторная конго.