ГОСТ 16412.3-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ
Методы определения кремния
Iron powder. Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 0809
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Клименко, канд. техн. наук; А.Е.Кущевский, канд. хим. наук; В.А.Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы); В.И.Корнилова, канд. хим. наук; В.В.Гарбуз, канд. хим. наук; Л.Д.Бернацкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.05.91 N 692
3. ВЗАМЕН ГОСТ 16412.3-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.2; 3.2 | |
2.2; 3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
3.2 | |
2.2; 3.2 | |
2.2; 3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
_______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 10484-78. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Разд.1 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,2% и выше) и фотометрический (при массовой доле кремния от 0,01 до 0,5%) методы определения кремния в железном порошке.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученного диоксида кремния.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий роданистый по ГОСТ 4139.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску железного порошка массой 2 г (при массовой доле кремния от 0,20 до 0,50%) и 1 г (при массовой доле кремния свыше 0,50%) помещают в стакан вместимостью 250 см и проводят растворение навески и выделение кремниевой кислоты по одному из описанных ниже методов.
2.3.2. Солянокислотный метод
В стакан с навеской приливают 50 см соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании в течение 7-10 мин. Добавляют 5 см азотной кислоты и продолжают нагревание до растворения пробы. Затем к раствору приливают 20-30 см горячей воды и фильтруют нерастворившийся в кислотах остаток на фильтр средней плотности "белая лента". Осадок промывают 3-4 раза горячей соляной кислотой (1:50), помещают его в платиновый тигель, высушивают и озоляют.
Тигель охлаждают, добавляют 1 г углекислого натрия, накрывают крышкой и сплавляют при температуре не ниже 1000 °С.
Тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 200 см, прибавляют 20 см соляной кислоты (1:2) и нагревают до полного растворения плава. Тигель с крышкой извлекают из стакана, ополаскивают водой и присоединяют раствор к основному фильтрату.
Раствор осторожно выпаривают досуха, прокаливая остаток при температуре 130-140 °С.
Сухой остаток смачивают 10 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
После охлаждения к сухому остатку приливают 10-20 см соляной кислоты, нагревают в течение 2-3 мин, добавляют 100-150 см горячей воды и нагревают содержимое стакана до растворения солей.
Горячий раствор с осадком кремниевой кислоты быстро фильтруют на два фильтра "белая лента".
Осадок промывают горячей соляной кислотой (1:50) до отрицательной реакции промывных вод на железо (по реакции с раствором роданистого калия) и затем 2-3 раза водой. Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.
Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают 3-5 каплями воды, добавляют 2-3 капли серной кислоты, 3-5 см фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешиваю
т.
2.3.3. Серносолянокислотный метод
В стакан с навеской приливают 30-50 см соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения пробы, затем добавляют по каплям небольшое количество азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха.
Охлажденный сухой остаток смачивают 20 см серной кислоты (1:1) и нагревают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 3-5 мин. Стакан снимают с плиты, охлаждают, осторожно приливают по стенкам стакана 115 см соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое стакана. Спустя 1-2 мин приливают 120-130 см горячей воды и нагревают до растворения солей. Далее проводят анализ, как приведено в п.2.3.2.
2.4. Обработка результатов
Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 - коэффициент пересчета с диоксида кремния на кремний;
- масса навески железного порошка, г.
2.5. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля кремния, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,003 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,005 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,010 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,020 |
" 0,20 " 0,50 " | 0,030 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,040 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,070 |
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановления этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Влияние фосфора и ионов Fe (III) устраняют добавлением лимонной кислоты.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:5, 1:20 и 1:200.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.