• Текст документа
  • Статус
0 %
Начинаю
Завершаю


ГОСТ 17261-77*

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
 


ЦИНК


Спектральный метод анализа


Zinc.
Spectral method of analysis



ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01



УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.12.1977 г. N 2949

ОГРАНИЧЕНИЕ срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 17261-71

* ИЗДАНИЕ (январь 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., мае 1988 г., ноябре 1998 г. (ИУС 7-83, 8-88, 2-99)

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет Технического секретариата N 1 от 15.03.94)

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



ВНЕСЕНО Изменение N 4, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 30 от 07.12.2006). Государство-разработчик Казахстан. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25.12.2007 N 405-ст введено в действие на территории РФ с 01.09.2008

Изменение N 4 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 2008 год


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения железа, кадмия, меди, олова, свинца и сурьмы в цинке марок ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, Ц3, алюминия в цинке марок ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 по ГОСТ 3640-94 в следующем интервале массовых долей в процентах:

железа от 0,001 до 0,2;

кадмия от 0,001 до 0,4;

меди от 0,0005 до 0,1;

олова от 0,0007 до 0,05;

свинца от 0,002 до 3,0;

сурьмы от 0,01 до 0,4;

алюминия от 0,001 до 0,03.

В основу спектрального определения примесей в цинке положен метод "трех эталонов" с возбуждением спектра в дуге переменного тока силой 5 А.

При разногласии в оценке качества цинка применяют спектральный метод анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 3640-94.

Образцы готовят в виде литых стержней круглого сечения с диаметром 10 мм и длиной 50-100 мм.

От цинка в виде чушек среднюю пробу отбирают в виде стружки, расплавляют в предварительно разогретом тигле при 430-450 °С и отливают в изложницу в виде стержней указанных размеров или других размеров, в зависимости от размеров применяемых стандартных образцов.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.1a. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 со следующими дополнениями.

1.1а.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени), если выполняется условие приемлемости по формуле

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (1)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) и ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - результаты двух параллельных определений;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - значение предела повторяемости, нормированное в методике анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)0,95).

Если расхождение результатов параллельных определений превышает значение ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), нормированное в методике анализа, проводят еще два параллельных определения.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (2)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) и ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - максимальное и минимальное значения результатов четырех определений;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - критический диапазон.

Критический диапазон ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) вычисляют по формуле

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (3)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - коэффициент критического диапазона для четырех определений (ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)3,6);

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - среднеквадратичное отклонение повторяемости.

Если диапазон результатов четырех определений (ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)) превышает ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), за результат анализа принимают медиану результатов четырех определений: отбрасывают наименьший (ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)) и наибольший (ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)) результаты и вычисляют среднеарифметическое значение двух оставшихся результатов определений

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4).

1.1а.2. Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости (результаты получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования), оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) по формуле

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (4)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) и ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - результаты анализа массовой доли определяемого компонента, полученные в первой и второй лабораториях соответственно;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - значения критической разности.

Значения критической разности ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) вычисляют по формулам (5)-(7), когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в обеих лабораториях - (5); как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и среднеарифметическое значение результатов четырех определений во второй лаборатории - (6); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в обеих лабораториях - (7):

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (5)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (6)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (7)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - предел воспроизводимости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)0,95);

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - предел повторяемости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)0,95).

Значения критической разности ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) вычисляют по формулам (8) и (9), когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории - (8); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории - (9):

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (8)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4). (9)


Значение критической разности ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) вычисляют по формуле (10), когда результаты анализа рассчитаны как медиана в обеих лабораториях

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4). (10)


Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата анализа, выполненные двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднеарифметическое значение.

В противном случае выясняют причины наличия противоречий между результатами двух лабораторий (наличие систематической ошибки анализа в одной из лабораторий, различие между испытуемыми пробами) и применяют необходимые корректирующие меры (совместный отбор и подготовка пробы, участие референтной лаборатории и др.) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пп.5.3.3, 5.3.4).

1.1a, 1.1a.1, 1.1a.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

1.1a.3. Результаты анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и числовое значение погрешности ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), гарантируемой при применении метода анализа (далее - погрешность метода анализа), установленного настоящим стандартом.

1.1а.4. Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов при реализации методик анализа в лаборатории приведен в приложении 1.

1.1a.3, 1.1a.4. (Введены дополнительно, Изм. N 4).

1.2. Требования безопасности

1.2.1. Пробы цинка, поступившие на анализ, следует хранить в бумажных пакетах в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией.

1.2.2. При эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа необходимо соблюдать правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором, а также требования ГОСТ 12.3.019-80, ГОСТ 12.1.038-82.

Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления - по ГОСТ 12.2.007.0-75 и ГОСТ 21130-75. Заземление должно соответствовать требованиям правил устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и ГОСТ 12.1.018-93, ГОСТ 12.1.030-81.

1.2.3. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны озона, оксидов азота, аэрозолей металлов и их оксидов, металлов, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, а также для защиты от электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемником и защитным экраном по ГОСТ 12.1.010-76.

1.2.2, 1.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2.3.1. Предельно допустимая концентрация окиси цинка в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 0,5 мг/мГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4).

1.2.3.2. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться согласно ГОСТ 12.1.005-88. Анализы проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны должны осуществляться по методикам определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Минздравом, разработанным согласно ГОСТ 12.1.016-79.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2.4. Пробы цинка, оставшиеся от анализа, должны возвращаться изготовителю (заказчику).

1.2.5. Лаборатория спектрального анализа должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021-75.

1.2.5.1. Помещение лаборатории должно быть оборудовано согласно требованиям пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004-91.

1.2.5.2. Помещение лаборатории должно иметь огнетушители и ящик для песка в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83.

1.2.5.3. Работающие в спектральной лаборатории должны быть обеспечены бытовыми помещениями в соответствии с СНиП 2.09.04-87.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2.6. При анализе цинка все работы необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде и защитных средствах (халаты по ГОСТ 12.4.131-83, очки защитные по ГОСТ 12.4.013-85*, респираторы по ГОСТ 12.4.028-76) согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии, утвержденным Государственным комитетом по труду и социальным вопросам.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

1.2.7. Работающих в спектральной лаборатории должны обеспечивать молоком или заменяющим его продуктом согласно правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и других подразделениях с вредными условиями труда, утвержденным Государственным комитетом по труду и социальным вопросам.

1.2.7.1. На работу в спектральные лаборатории допускаются лица, обученные правилам безопасной работы в лабораториях по ГОСТ 12.0.004-90.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Спектрограф кварцевый средней дисперсии, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 230 до 380 нм, или дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Допускается использовать приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Электропечь лабораторная, шахтная для сплавления цинковой стружки, позволяющая получать температуру до 500 °С.

Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 10 мм и длиной 50-100 мм, изготовленная из чугуна, стали и графита или других размеров, в зависимости от размеров применяемых стандартных образцов.

Тигли графитовые, графито-шамотные и шамотные.

Напильники N 3 и 4 по ГОСТ 1465-80.

Круг шлифовальный вращающийся по ГОСТ 2424-83 или станок КП-35 для заточки электродов.

Фотопластинки спектрографические, типа II, чувствительностью 13-15 единиц или типа ЭС, чувствительностью 10 единиц, ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475-88.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 1:2.

Раствор 1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 - до 1 дмГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4);

калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221-76 - 60 г.

Раствор 2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 - до 2 дмГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4);

метол по ГОСТ 25664-83 - 6 г;

гидрохинон по ГОСТ 19627-74 - 15 г;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77 - 90 г;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74 - 6 г.

Допускается применение других контрастно работающих проявителей, состав которых указан в НТД на изготовление.

Фиксаж кислый.

Время проявления фотопластинок 3-5 мин при 18 °С.

Стандартные образцы цинка, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315-97.

Примечание. Допускается применение других приборов и установок с использованием различных источников возбуждения, других фотопластинок, в том числе импортного производства, обеспечивающих получение метрологических характеристик, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Пробы и стандартные образцы, имеющие вид электродов, затачивают на "крышу" (затачивают с двух сторон под углом в 45° с последующей заточкой верхней части электрода на горизонтальную прямоугольную площадку шириной 2-2,5 мм) и укрепляют в штативе таким образом, чтобы избежать экранирования разряда. Допускается заточка обоих электродов на полусферу или нижнего на плоскость, а верхнего на полусферу.

При выполнении анализа на приборах с фотоэлектрической регистрацией спектра допускается использование проб, стандартных образцов иной формы и иного размера.

На торцовой поверхности электродов не должно быть заметных на глаз царапин, раковин и других дефектов.

Расстояние между электродами 2-3 мм.

Источник возбуждения спектров - дуга переменного тока силой 5 А.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе средней дисперсии или дифракционном типа ДФС-8 (первый порядок, 600 штр/мм). Ширина щели спектрографа 0,015-0,020 мм, перед щелью устанавливается трехступенчатый ослабитель. Используют трехлинзовую или другие системы освещения щели. Промежуточная диафрагма - круглая.

При использовании приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра, необходимо предварительно подобрать оптимальные условия возбуждения спектров, позволяющих получить необходимую чувствительность и точность результатов анализа.

Время экспонирования 20-40 с в зависимости от чувствительности фотопластинки.

Для определения содержания примесей в цинке используют пары линий, указанные в табл.1.

Таблица 1

Линии примесей, нм

Линии сравнения, Zn, нм

Диапазон массовых долей, %

Сu

324,75
282,44

271,25 или 301,84

0,0005-0,01
0,01-0,1

Fe

358,12
299,45 или 259,96

271,25 или 301,84

0,001-0,06
0,01-0,2

Cd

361,05
326,11

271,25 или 301,84

0,001-0,02
0,01-0,4

Pb

283,31 или 363,96
282,32

271,25 или 301,84

0,002-0,05
0,01-3,0

Sn

283,99 или 235,48
или 317,5

271,25

0,0007-0,05

Sb

287,79 или 231,15

271,25

0,01-0,4

Al

308,21 или 309,2

271,25

0,002-0,03


Примечание. Допускается применение других свободных от наложения аналитических линий, обеспечивающих метрологические характеристики результатов анализа, нормированные в стандарте.


(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. По два спектра стандартных образцов и по четыре спектра пробы фотографируют на одной фотопластинке. При помощи микрофотометра измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента (ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)) и линии сравнения (ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)) и вычисляют разность ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4). По результатам фотометрирования стандартных образцов строят градуировочные графики для каждой определяемой примеси в координатах ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4).

При этом по оси ординат откладывают разности почернений линии примесей и линии сравнения, а по оси абсцисс - логарифмы концентраций соответствующих примесей в стандартных образцах.

По вычисленным значениям ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) и ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) по графику определяют массовую долю примесей в пробе. Получают результаты двух параллельных определений.

Допускается для построения градуировочных графиков использовать полулогарифмическую бумагу и строить графики в координатах ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4).

При фотоэлектрической регистрации спектра градуировочные графики строят в координатах ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4),

где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - массовая доля примеси в образце сравнения;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму интенсивности линий определяемого элемента и линий сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

4.2. Параллельные определения получают на одной фотопластинке по двум спектрограммам каждое при фотографической регистрации спектра и из трех измерений каждое при фотоэлектрической регистрации.

Метрологические характеристики и нормативы методики анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2


Значения метрологических характеристик и нормативы методики анализа при доверительной вероятности ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)0,95

В процентах

Определяемый элемент

Массовая доля элемента

Среднеквадра-
тическое отклонение повторяемости ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)

Предел повторяемости при ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)2
ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)

Среднеквадра-
тическое отклонение воспроизво-
димости ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)

Предел воспроизво-
димости при ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)2
ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)

Границы погрешности ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)

Железо

0,0010

0,00008

0,0002

0,00010

0,0003

0,0002


0,0020

0,00016

0,0004

0,00020

0,0006

0,0004


0,0040

0,00032

0,0009

0,00040

0,0011

0,0008


0,0080

0,00064

0,0018

0,00080

0,0022

0,0016


0,010

0,0008

0,002

0,0010

0,003

0,002


0,020

0,0016

0,004

0,0020

0,006

0,004


0,040

0,0032

0,009

0,0040

0,011

0,008


0,080

0,0064

0,018

0,0080

0,022

0,016


0,20

0,016

0,04

0,020

0,06

0,04

Кадмий

0,0010

0,00008

0,0002

0,00010

0,0003

0,0002


0,0020

0,00016

0,0004

0,00020

0,0006

0,0004


0,0040

0,00032

0,0009

0,00040

0,0011

0,0008


0,0080

0,00064

0,0018

0,00080

0,0022

0,0016


0,010

0,0008

0,002

0,0010

0,003

0,002


0,020

0,0016

0,004

0,0020

0,006

0,004


0,040

0,0032

0,009

0,0040

0,011

0,008


0,080

0,0064

0,018

0,0080

0,022

0,016


0,10

0,008

0,02

0,010

0,03

0,02


0,20

0,016

0,04

0,020

0,06

0,04


0,30

0,024

0,07

0,030

0,08

0,06


0,40

0,032

0,09

0,040

0,11

0,08

Медь

0,00050

0,000040

0,00011

0,000050

0,00014

0,00010


0,0010

0,00008

0,0002

0,00010

0,0003

0,0002


0,0020

0,00016

0,0004

0,00020

0,0006

0,0004


0,0040

0,00032

0,0009

0,00040

0,0011

0,0008


0,0080

0,00064

0,0018

0,00080

0,0022

0,0016


0,010

0,0008

0,002

0,0010

0,003

0,002


0,020

0,0016

0,004

0,0020

0,006

0,004


0,040

0,0032

0,009

0,0040

0,011

0,008


0,080

0,0064

0,018

0,0080

0,022

0,016


0,10

0,008

0,02

0,010

0,03

0,02

Олово

0,00070

0,000056

0,00015

0,000070

0,00020

0,00014


0,0010

0,00008

0,0002

0,00010

0,0003

0,0002


0,0020

0,00016

0,0004

0,00020

0,0006

0,0004


0,0040

0,00032

0,0009

0,00040

0,0011

0,0008


0,0080

0,00064

0,0018

0,00080

0,0022

0,0016


0,010

0,0008

0,002

0,0010

0,003

0,002


0,020

0,0016

0,004

0,0020

0,006

0,004


0,050

0,0040

0,011

0,0050

0,014

0,010

Сурьма

0,010

0,0008

0,002

0,0010

0,003

0,002


0,020

0,0016

0,004

0,0020

0,006

0,004


0,040

0,0032

0,009

0,0040

0,011

0,008


0,080

0,0064

0,018

0,0080

0,022

0,016


0,10

0,008

0,02

0,010

0,03

0,02


0,20

0,016

0,04

0,020

0,06

0,04


0,40

0,032

0,09

0,040

0,11

0,08

Свинец

0,0020

0,00010

0,0003

0,00014

0,0004

0,0003


0,0030

0,00015

0,0004

0,00021

0,0006

0,0004


0,0040

0,00020

0,0006

0,00028

0,0008

0,0005


0,0080

0,00040

0,0011

0,00056

0,0015

0,0010


0,010

0,0005

0,001

0,0007

0,002

0,001


0,020

0,0010

0,003

0,0014

0,004

0,003


0,040

0,0020

0,006

0,0028

0,008

0,005


0,080

0,0040

0,011

0,0056

0,015

0,010


0,10

0,005

0,01

0,007

0,02

0,01


0,20

0,010

0,03

0,014

0,04

0,03


0,30

0,012

0,03

0,015

0,04

0,03


0,60

0,024

0,07

0,030

0,08

0,06


1,00

0,04

0,11

0,05

0,14

0,10


2,00

0,08

0,22

0,10

0,28

0,20


3,00

0,12

0,33

0,15

0,42

0,30

Алюминий

0,0010

0,00010

0,0003

0,00011

0,0003

0,0002


0,0020

0,00020

0,0006

0,00022

0,0006

0,0004


0,0050

0,00050

0,0014

0,00055

0,0015

0,0011


0,010

0,0010

0,003

0,0011

0,003

0,002


0,020

0,0020

0,006

0,0022

0,006

0,004


0,030

0,0030

0,008

0,0033

0,009

0,006



Значения метрологических характеристик и нормативы методики анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)0,95) для промежуточных массовых долей элементов рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

- для железа, меди, кадмия, олова, сурьмы

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (11)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (12)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (13)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (14)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (15)



- для свинца в диапазоне массовых долей от 0,0020% до 0,20% включительно

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (16)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (17)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (18)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (19)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (20)


- для свинца в диапазоне массовых долей от 0,20% до 3,00% включительно

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (21)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (22)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (23)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (24)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (25)


- для алюминия

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (26)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (27)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (28)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (29)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (30)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - среднеквадратичное отклонение повторяемости;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - среднеквадратичное отклонение воспроизводимости;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - значение предела повторяемости;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - значение предела воспроизводимости;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - границы погрешности;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - среднеарифметическое значение или медиана результатов определений;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - среднеарифметическое значение результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

Приложение 1 (рекомендуемое). Контроль точности и стабильности результатов анализа

Приложение 1
(рекомендуемое)

1. Оперативный контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа цинка включает в себя контроль правильности, воспроизводимости, промежуточной прецизионности и повторяемости.

Периодичность проведения контроля устанавливают в каждой лаборатории в зависимости от количества выполняемых определений каждого элемента и состояния аналитических работ (смена реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе и т.д.).

При неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При повторном получении отрицательных результатов выясняют причины неудовлетворительных результатов контроля и устраняют их.

1.1. Оперативный контроль повторяемости

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля - предел повторяемости ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) для результатов ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) параллельных определений (ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)2) или критический диапазон ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) согласно 1.1a.1 настоящего стандарта.

Для контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных определений, полученных при анализе пробы.

1.2. Оперативный контроль промежуточной прецизионности

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля - предел промежуточной прецизионности ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4).

Для контроля промежуточной прецизионности сравнивают два результата анализа одной и той же пробы, полученные одним и тем же методом в соответствии с настоящим стандартом в разных условиях (время, калибровка, оператор, оборудование, реактивы) в пределах лаборатории.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (1)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) и ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - результаты анализа пробы;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - значение предела промежуточной прецизионности.

Предел промежуточной прецизионности не превышает предела воспроизводимости ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), нормированного в методике анализа, и оценивается лабораторией в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-3 или ГОСТ ИСО 5725-6.

1.3. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля - критическая разность ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) согласно 1.1а.2 настоящего стандарта.

Для контроля воспроизводимости сравнивают результаты анализа одной и той же пробы, выполненные одним и тем же методом в соответствии с настоящим стандартом в разных лабораториях.

Контроль воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:

- между двумя лабораториями;

- при проверке совместимости результатов определений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

1.4. Оперативный контроль правильности

Контроль правильности проводят при помощи стандартных образцов состава цинка или по альтернативному (независимому) методу.

Норматив контроля - критическое значение ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4).

1.4.1. Оперативный контроль правильности по стандартным образцам

Образцами для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.315.

Одновременно с анализом проб, в соответствии с методами настоящего стандарта, проводят анализ стандартного образца состава цинка. Содержание определяемого элемента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться более чем в два раза.

Результат анализа стандартного образца сравнивают с аттестованной характеристикой элемента в стандартном образце.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (2)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - результат анализа определяемого элемента в стандартном образце, полученный из результатов ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) единичных определений;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - аттестованное значение элемента в стандартном образце;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - критическое значение, вычисляемое по формуле

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (3)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - среднеквадратичное отклонение воспроизводимости;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - среднеквадратичное отклонение повторяемости;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - число результатов единичных определений стандартного образца;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - оценка среднеквадратичного отклонения аттестованного значения стандартного образца.

1.4.2. Оперативный контроль правильности по альтернативному (независимому) методу

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Сравнивают результаты анализа одних и тех же проб, полученные по двум принципиально различающимся методам, включенным в настоящий стандарт, или по стандартизованному и какому-либо другому аттестованному методу, имеющему погрешность, не превышающую погрешность стандартизованного метода.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (4)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) и ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - результаты анализа, полученные по контролируемому и контрольному методам соответственно;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - критическое значение, вычисляемое по формуле

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (5)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - оценка общего среднеквадратичного отклонения для контролируемого и контрольного методов

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (6)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) и ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - оценки среднеквадратичных отклонений контролируемого и контрольного методов соответственно:

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4); (7)


ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4), (8)


где ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) и ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - среднеквадратичные отклонения воспроизводимости контролируемого и контрольного методов соответственно;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) и ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - среднеквадратичные отклонения повторяемости контролируемого и контрольного методов соответственно;

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) и ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4) - число результатов единичных определений по контролируемому и контрольному методам соответственно.

2. Контроль стабильности результатов анализа в пределах лаборатории

Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности результатов анализа в лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (разд.6).

Приложение 1. (Введено дополнительно, Изм. N 4).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000



Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена АО "Кодекс"

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)

Название документа: ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа (с Изменениями N 1-4)

Номер документа: 17261-77

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 2000 год

Дата принятия: 20 декабря 1977

Дата начала действия: 01 января 1979
Дата окончания действия: 01 ноября 2016
Дата редакции: 25 декабря 2007