4.1. Сущность метода
Метод основан на испарении образца и возбуждении спектра дуговым разрядом с последующей его регистрацией с помощью фотоэлектрической установки.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы по п.3.2 со следующими дополнениями:
установка фотоэлектрическая типа МФС-4, МФС-6, МФС-8;
генератор типа ГЭУ-1, УГЭ-4, ИВС-28, ИВС-23.
Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов, при условии получения метрологических характеристик, не хуже установленных настоящим стандартом. Аппаратура должна быть аттестована в соответствии с ГОСТ 8.326-89* и документацией ведомственной метрологической службы.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94**.
** На территории Российской Федерации действуют Порядок проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, Порядок утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, Порядок выдачи свидетельств об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, установления и изменения срока действия указанных свидетельств и интервала между поверками средств измерений, Требования к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения, утвержденные приказом Минпромторга России от 30 ноября 2009 года N 1081. - Примечание изготовителя базы данных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Проведение анализа
При фотоэлектрическом методе анализа используют метод "трех эталонов" и "контрольного эталона".
Ширина входной щели полихроматора 0,02 мм, ширина выходных щелей 0,04-0,10 мм (в зависимости от модели квантометра).
Желательно устанавливать щели с минимальной шириной.
Остальные условия проведения анализа фотоэлектрическим методом приведены в табл.3.
Таблица 3
Материалы и контролируемый параметр | Мышьяк | Свинец |
Напряжение питания, В | 220 | |
Сила тока в цепи дуги, А | 4-8 | |
Метод управления | Фазовый | |
Аналитический промежуток, мм | 1,5 | |
Обжиг, с | Не более 3 | |
Экспозиция, с | 20-60 | |
Противоэлектрод | Угольный | |
Длины волн аналитических линий, нм | As 234,98 | Pb 283,30 |
Линии сравнения | Фон | - |
алюминий, нм | Al 266,03 | |
Al 305,01 | ||
Al 394,40 | ||
Координаты градуировочного графика | ; | |
Определяемые массовые доли, % | 0,001-0,015 | 0,01-0,15 |
Примечание. Параметры выбирают в пределах указанных значений.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Обработку результатов выполняют по п.3.4. Массовую долю элемента в анализируемом образце определяют по градуировочному графику, построенному в координатах или .
За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений ()
,
где и - единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные в одну смену.