ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца

      4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстрагировании хлороформом диэтилдитиокарбамата свинца из раствора пробы, замещении катиона свинца катионом меди и измерении оптической плотности хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата меди при длине волны 430 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь кислот: азотную и соляную кислоты смешать в отношении 1:1.

Тиоацетамид по нормативной документации, раствор 20 г/дм.

Железо металлическое восстановленное по нормативной документации.

Раствор нитрата железа: 1 г металлического железа растворяют в 20 см раствора азотной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:14.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм.

Меди сульфат безводный по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дм.

Свинец металлический - по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 20 см раствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота при кипячении, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Фенолфталеин по нормативной документации, раствор в этаноле, 1

0 г/дм.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 25-30 см соляной кислоты. По прекращении реакции растворения добавляют несколько капель азотной кислоты для полного растворения навески. Раствор выпаривают досуха, добавляют 50 см воды, 30 см раствора винной кислоты и по каплям аммиак до рН 2 (контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге). К раствору приливают 1,5-2 см соляной кислоты и воды до объема 150-200 см. Раствор нагревают до 90 °С и добавляют 10 см раствора тиоацетамида. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте на плите в течение 10-15 мин. Затем добавляют еще 10 см раствора тиоацетамида и оставляют на 12 ч в теплом месте для полной коагуляции осадка.