3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг, и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
3.2. Определение массовой доли 9-водного сернистого натрия
Определение проводят немедленно после вскрытия банки.
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 25% готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%; свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NаSО·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка 1-2-50-0,1 по НТД.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-25 и 6-2-10 по НТД.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.2. Проведение анализа
10,000 г препарата растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А (раствор А сохраняют для определения по пп.3.4 и 3.5).
25 см раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) прибавляют пипеткой медленно при перемешивании в коническую колбу, содержащую 250 см воды, 50 см раствора йода и 6 см раствора соляной кислоты. Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия, добавляя к концу титрования 1 см раствора крахмала.
Одновременно в таких же условиях проводят контрольное титрование 50 см раствора йода.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 9-водного сернистого натрия () в процентах вычисляют по формуле
,