ГОСТ 3762-78

Группа Л51

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium hudrogene carbonate.
Specifications

     

Срок действия с 01.07.1979
до 01.07.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Донецким заводом химических реактивов совместно с ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИPEA)

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Гартюк, В.Н.Корецкая, Л.В.Кидиярова, З.М.Ривина, З.Н.Жукова, И.В.Жарова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В.Ф.Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР N 1703 от 27 июня 1978 г.

ВЗАМЕН ГОСТ 3762-69

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 1980 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на реактив - кислый углекислый аммоний, представляющий собой мелкие бесцветные кристаллы в массе белого цвета, растворимые в воде.

Формула NHHCО.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 79,05.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кислый углекислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям кислый углекислый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 550 г.

3.2. Определение массовой доли аммиака

3.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 1 н. раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высшего сорта.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.

3.2.2. Проведение анализа

Около 25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 мл, в который предварительно наливают 100 мл воды, перемешивают, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, перемешивают до полного растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

20 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, прибавляют 30 мл воды и 50 мл раствора соляной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5-6 мин), охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю аммиака () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, мл;

- объем точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на обратное титрование, мл;

- масса навески препарата, г;

- масса аммиака, соответствующая 1 мл точно 1 н. раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют при нагревании в 300 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

3.4. Определение массовой доли нелетучих веществ

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают (уплотняя постукиванием) в фарфоровый тигель вместимостью 80 мл, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Тигель накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на электроплитке до полного исчезновения возгона, осевшего на часовом стекле. Остаток прокаливают в муфельной печи при 300-350 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения фосфатов по п.3.8 и кальция по п.3.11

3.5. Испытание на содержание органических веществ

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, осторожно, по каплям, прибавляют 5 мл 25%-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) и выпаривают на водяной бане досуха.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если остаток будет чисто белого цвета.

3.6. Определение массовой доли роданидов

3.6.1. Реактивы и растворы

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Квасцы железоаммонийные (железо III-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4205-77, насыщенный раствор; готовят по ГОСТ 4919.2-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 20%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Раствор, содержащий CNS; готовят по ГОСТ 4212-76.