ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

_______________

* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли азотнокислого калия

3.2.1. Реактивы и растворы

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата, предварительно растертого в фарфоровой ступке (ГОСТ 9147) и высушенного при 120-130 °С в течение 2 ч, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака после запятой), прибавляют 3 см раствора серной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель с остатком помещают на песчаную баню и постепенно нагревают до температуры около 300 °С (остаток сначала плавится, а затем становится твердым) до прекращения выделения белых паров. Затем к охлажденному остатку прибавляют 0,1-0,2 г углекислого аммония (для разрушения, возможно, образовавшегося персульфата), тигель накрывают часовым стеклом и нагревают при 60 °С до исчезновения со стекла соли, после чего стекло снимают и затем осадок прокаливают в муфельной печи при 600-700 °С до постоянной массы. Операцию прибавления углекислого аммония и прокаливания проводят дважды. Допускается проводить определение методом потенциометрического титрования раствором сернокислого железа (II).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотнокислого калия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса прокаленного остатка, г;

- коэффициент пересчета массы сернокислого калия на массу азотнокислого калия;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).