• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий


ГОСТ 5429-74

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

СТРОНЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Strontium nitrate. Specifications



ОКП 26 2123 0010 06

Срок действия с 01.01.75
до 01.01.95*
____________________
См. ярлык "Примечания"

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, З.М.Ривина, Л.З.Климова, Т.Г.Манова, О.В.Конькова, О.Г.Сухина, Л.К.Рагинская, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.74 N 248

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5429-50

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007-76

6.1

ГОСТ 83-79

3.8.1

ГОСТ 84-76

3.8.1

ГОСТ 1770-74

3.3.1, 3.7.1, 3.10.1

ГОСТ 3118-77

3.5.1

ГОСТ 3773-72

3.8.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4108-72

3.5.1

ГОСТ 4160-74

3.8.1

ГОСТ 4212-76

3.5.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.10.1

ГОСТ 4328-77

3.7.1

ГОСТ 4517-87

3.7.1, 3.12

ГОСТ 5457-75

3.10.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1, 3.5.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.10.1

ГОСТ 10398-76

3.2

ГОСТ 10555-75

3.9.2

ГОСТ 10671.7-74

3.6

ГОСТ 14192-77

4.3

ГОСТ 14870-77

3.4

ГОСТ 17319-76

3.11

ГОСТ 18300-87

3.5.1

ГОСТ 19908-80

3.8.1

ГОСТ 19433-88

4.3

ГОСТ 19627-74

3.8.1

ГОСТ 20292-74

3.5.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.10.1

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.3.1, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.2, 3.12

ГОСТ 25664-83

3.8.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.8.1


5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 28.03.89 N 773.

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., в марте 1989 г. (ИУС 9-79, 6-89).


Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый стронций, представляющий собой бесцветный кристаллический порошок; растворим в воде, нерастворим в абсолютном этиловом спирте.

Формула ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).


Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 211,63.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотнокислый стронций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям азотнокислый стронций должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26
2123 0012 04

Чистый (ч.)
ОКП 26
2123 0011 05

1. Массовая доля азотнокислого стронция ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), %, не менее

99,5

99,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,003

0,010

3. Массовая доля воды, %, не более

0,1

0,5

4. Массовая доля сульфатов (ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,002

0,010

5. Массовая доля хлоридов (ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0005

0,0020

6. Массовая доля солей аммония (ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,005

Не нормируется

7. Массовая доля бария (ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,01

0,20

8. Массовая доля железа (ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0002

0,0002

9. Массовая доля калия и натрия (ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,05

0,10

10. Массовая доля кальция (ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,02

0,05

11. Массовая доля магния (ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,005

0,010

12. Массовая доля тяжелых металлов (ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0003

0,0010

13. рН раствора препарата с массовой долей 5%

5-6

5-7



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовые доли сульфатов, тяжелых металлов и рН раствора препарата с массовой долей 5% определяют периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается использование импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы не должна быть менее 280 г.

3.2. Определение массовой доли азотнокислого стронция

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом 0,3200 г препарата, предварительно мелко растертого и высушенного в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 100 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют из бюретки 20 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрации ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) моль/дмГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), 5 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия (до рН 12), около 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и дотитровывают тем же раствором ди-Nа-ЭДТА до начала перехода голубой окраски раствора в розово-фиолетовую.

3.2.1. Обработка результатов

Массовую долю азотнокислого стронция (ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование, смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески высушенного препарата, г;

0,01058 - масса азотнокислого стронция, соответствующая 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336-82;

тигель типа ТФ ПОР 16 или ТФ ПОР 10 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" ±25%, для препарата "чистый" ±15% при доверительной вероятности ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

3.4. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 методом высушивания (из навески 2,0000 г).

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" ±15%, для препарата "чистый" ±5% при доверительной вероятности ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-2-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%, профильтрованный через обеззоленный фильтр "синяя лента";

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%;

раствор, содержащий ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2); готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.5.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 20 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Затем прибавляют 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 10 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) спирта и 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата "чистый" - 0,05 мг ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 10 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) спирта и 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого бария.

3.1-3.5 (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (с метками на 50 и 40 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) и растворяют в 37 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 "фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата "чистый" - 0,04 мг ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), 2 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты и 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата "чистый для анализа" и 20% для препарата "чистый".

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли аммонийных солей

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

пипетки 6(7)-2-5(10) и 2(3)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

цилиндры 2(4)-50, 2(4)-100 и 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%;

раствор, содержащий ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

3.7.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 30 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 8 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия, доводят объем водой до 100 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и оставляют в покое. После просветления раствора осторожно, не взмучивая осадок, отбирают пипеткой 25 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) прозрачной жидкости (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 50 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 2 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин по оси цилиндра на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), 2 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия и 2 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) реактива Несслера.

3.8. Определение массовой доли бария и магния

3.8.1. Приборы, реактивы и растворы:

спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

выпрямитель кремневый ВАЗ 230х70;

микрофотометр типа МФ-2;

спектропроектор типа ПС-18;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 8-2-0,1(0,2) по ГОСТ 20292-74;

чаша 200 по ГОСТ 19908-80*;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 19908-90. - Примечание изготовителя базы данных.

угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм заточенный на конус, нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм;

фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 10 отн.ед.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

растворы, содержащие ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2); готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствора А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дмГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

3.8.2. Подготовка анализируемой пробы

0,50 г препарата помещают в кварцевую чашу и растворяют в 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, тщательно перемешивая.

3.8.3. Приготовление образцов сравнения

Для приготовления образцов сравнения помещают 0,50 г азотнокислого стронция в кварцевую чашу, прибавляют пипеткой указанные в табл.2 массы ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (в виде растворов, содержащих 1 мг/смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), 0,1 мг/смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)). После этого в каждую чашу пипеткой добавляют до 0,5 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды.

Таблица 2

Номер образца сравнения

Масса примеси в образце сравнения, мг

Массовая доля примеси в препарате, %

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

1

0,05

0,005

0,01

0,001

2

0,12

0,025

0,025

0,005

3

0,25

0,05

0,05

0,01


3.8.4. Рекомендуемые условия съемки спектрограммы:

сила тока, А

10

ширина щели, мм

0,015

экспозиция, с

60

высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм

5


Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 30 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

3.8.5. Проведение анализа

После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода вносят пипеткой анализируемую пробу - 0,04 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), просушивают под инфракрасной лампой, зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами сравнения, содержащими примесь ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной пластинке не менее трех раз.

3.8.6. Обработки спектрограммы и результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - 455,4 нм; 493,1 нм;

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - 280,3 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - почернение линии+фона;

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)). По полученным данным для образцов сравнения для каждой примеси строят градуировочный график в координатах ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).


Массовую долю бария и магния в процентах находят по графику.

В случае присутствия остаточных загрязнений последние определяют методом добавок. При этом перевод почернений в интенсивности осуществляют по характеристической кривой. Градуировочные графики строят в координатах ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли железа

3.9.1. (Исключен, Изм. N 2).

3.9.2. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 визуально роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.

При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 50 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (с меткой на 30 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), растворяют в 20 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют при перемешивании 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты, 3 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 4 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 2 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,006 мг ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата "чистый" - 0,006 мг ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты, 3 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты и 4 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10. Определение массовых долей натрия, калия и кальция

3.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы:

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

пропан-бутан;

горелка;

распылитель;

колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий натрий, калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) натрия, калия и кальция - раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.10.2. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата растворяют в небольшом количестве воды, переводят количественно в мерную колбу, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

3.10.3. Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб вводят объемы раствора А, указанные в табл.3.

Таблица 3

Номер раствора сравне-
ния

Объем раствора А, смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Масса примеси в 100 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора сравнения, мг

Массовая доля примеси в пересчете на препарат, %

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

1

0,5

0,05

0,05

0,05

0,005

0,005

0,005

2

1,0

0,1

0,1

0,1

0,01

0,01

0,01

3

2,0

0,2

0,2

0,2

0,02

0,02

0,02

4

3,0

0,3

0,3

0,3

0,03

0,03

0,03

5

4,0

0,4

0,4

0,4

0,04

0,04

0,04

6

5,0

0,5

0,5

0,5

0,05

0,05

0,05



Каждый раствор перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.

3.10-3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)- 589,0-589,6 нм, ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)- 766,5 нм и ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)- 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух при введении в него водных растворов проб и растворов сравнения. Кальций определяют в смеси ацетилен-воздух, натрий и калий - в смеси пропан-бутан-воздух.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации, фотометрируют воду, применяемую для приготовления растворов, а также анализируемые растворы и растворы сравнения, в порядке возрастания содержания примесей.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.

3.10.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовые доли в процентах примеси натрия, калия и кальция - на оси абсцисс.

Массовые доли примесей натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочным графикам.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом 4,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (с притертой или резиновой пробкой и с меткой на 25 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) и растворяют в 10 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. К полученному раствору прибавляют 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого аммония, 10 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) сероводородной воды в вытяжном шкафу при перемешивании, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и закрывают колбу пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,012 мг ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата "чистый" - 0,04 мг ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, 1 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого аммония и 10 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) сероводородной воды.

3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

500* г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 95 смГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками, используя стеклянный электрод.
_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

3.11, 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, II-1 и II-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII до 50 кг.

На этикетке должна быть надпись: "Яд".

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5113).
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого стронция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Азотнокислый стронций ядовит. Может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

Предельно допустимая концентрация продукта в воздухе рабочей зоны - 1 мг/мГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), 2-й класс опасности (высокоопасное вещество) по ГОСТ 12.1.007-76.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. При отборе проб и анализе препарата необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками. Работы проводить в вытяжном шкафу. Не допускать попадания препарата внутрь организма.

6.3. Все рабочие помещения, где возможно выделение пыли азотнокислого стронция, необходимо оборудовать приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.


Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1989

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Название документа: ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Номер документа: 5429-74

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1989 год

Дата принятия: 25 января 1974

Дата начала действия: 01 января 1975
Дата редакции: 01 марта 1989
ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или